食品中铝测定方法的研究与改进

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1、2010年第2期文章编号：1005—3387(2010)02—0014—16食品中铝测定方法的研究与改进李凝(河北省保定市产品质量监督检验所，保定071000)摘要：对食品中铝含量测定方法进行改进，用微波消解法代替湿法消解。采用样品在微波消解后获得的待测试液，以纯水为介质，控制溶液酸度，在最佳条件下，铝在o．o一5．2g范围内线性良好(r=o．9996)，相对标准偏差为0．5％一1．0％，样品加标回收率为91．0％～105．0％。该方法简单，快速，重现性好，灵敏度高，结果令人满意。关键词：食品；铝；微波消解；分光光度法中图分类号：065

2、7．3文献标识码：A所用试剂有：0引言硝酸(优级纯)、双氧水(优级纯)、硫酸(优级纯)和氨水(1+6)。铝在毒理学上虽属于低毒性的金属元素，它铬天青S溶液(1g／L)：称取0．1g铬天青S(C∞不会引起急性中毒，但如果过量食用铝，或者大H。3O9SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，量食用铝超标的食品，会引起神经系统的病变，混匀。干扰人的思维、意识和记忆功能，严重者可导致乳化剂OP溶液(3+100)：吸取3．0mL乳化剂痴呆。儿童如果过量食用铝超标食品，会严重影OP溶液于100mL水中。响智力发育和骨骼的生长。我国居民日常

3、膳食溴代十六烷基吡啶，简称CPB溶液(3g／L)：称尤其是油炸食品，膨化食品中铝的含量较高，已取0．6gCPB(C21H36BrN)溶于30mL95％乙醇中，加经成为威胁健康的隐患。我国国家标准规定面入水稀释至200mL。制食品中铝的含量不得超过0．1g／kg。面制食品乙二胺一盐酸缓冲液(PH6．7～7．0)：取无水乙中铝的测定方法根据GB／T5009．182—2003采二胺(C：HN)100mL，加水200mL，冷却后缓缓加用硝酸一高氯酸消化，铬天青S分光光度法测入190mL盐酸，摇匀，用酸度计调节PH值为6．7～定，但该方法不能有效

4、地控制好最终样品制备液7．0，若PH>7，则慢慢滴加盐酸：若PH<6．7，可补的PH值和高氯酸的残留量，而样品制备液的PH加乙二胺溶液(1+2)。值和残留的高氯酸会影响显色反应，不能生成蓝硝酸溶液(0．5mol／L)：取3．2mL硝酸加入色三元络合物，导致检测结果不准确。为此，笔50mL水中，稀释至100mL。者对该方法进行改进，采用微波消解处理样品，对硝基酚乙醇溶液(1．og／L)：称取0．1g对硝再用分光光度法进行测定。通过加标回收试验基酚，溶于100mL95％乙醇中。进行验证，说明该方法快捷、准确，适用于大批量铝标准贮备液：100

5、0~g／mL。食品中铝的测定。铝标准使用液：吸取1．00mL铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取1实验部分5．0mL于5OraL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶1．1仪器与试剂液每毫升相当于1g铝。所用仪器有：XT一9900微波消解系统，配有计所用玻璃仪器、消解罐均需以硝酸(1+4)浸泡算机处理系统；TU一1810SPC分光光度计，配有计过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。算机处理系统；可调式温控电热板；PH一3C型酸1．2试验方法度计。1．2．1试样处理一14一微波消解法称取固体试样0．25～0．50

6、g，液体式中，为试样中铝的含量，(me,／kg)；C为测试样2．0—5．0mL，置于微波消解中，加入7．0mL硝定用试样液中铝的质量，(g)；Co为试样空白液中酸和1．0mL双氧水，放置几分钟，同时，设置微波消铝的质量，(g)；，，z为试样质量，(g)；Va为试样消解条件(见表1)，然后将消解罐置于微波消解器中化液总体积，(mL)。为测定用试样消化液体积，消解。待消解完后，将电热板调至硝酸的沸点温度(mL)。102．05℃于电热板上赶酸至1．0mL左右，将酸赶计算结果表示到小数点后一位。净，再加少许水，继续加热几分钟，冷却后，转移至2结

7、果与讨论50mL容量瓶中，定容至50mL，摇匀，备用。同时做试剂空白。2．1样品前处理条件的选择与影响表1样品前处理微波消解程序以往在样品消化过程中，为了样品消化完全，往往采用硝酸一高氯酸溶液，本方法由于处NrtE[W][]P[bar]于微波消解系统中进行消化，考虑到其安全性及lO0：10：0080016035．0赶酸的彻底性，只采用硝酸溶液。采用梯度升温、升压程序，样品消化完全，消化液澄清透明。200：05：0080019035．0在赶酸中采用可调式温控电热板，控制赶酸温度300：20：008o022035．0为105oC左右，使硝酸

8、赶尽彻底，为后面检测消除干扰。1．2．2测定方法2．2试验反应过程中各因素影响取1．0mL消化好的试样液及试剂空白，置于2．2．1酸度对结果的影响5OraL比色管中，向其依次加入1滴硝基酚溶液，混溶液的酸度