食品中硼元素测定方法研究

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1、食品中硼元素测定方法研究:针对目前的食品安全问题,介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等测定食品中硼元素方法的优缺点,为食品安全监控提供一分有力依据。  关键词:食品安全硼测定方法  来自食品中原有的微量硼是人体正常代谢所需要的元素之一,微量的硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用,具有增加骨密度,预防钙质流失的作用。但硼对人体健康的危害性也很大,连续摄取会在体内蓄积,引起胃、肾、肝、脑出现非特异性病变,硼含量高时能促使癌症发病和死亡率上

2、升乃致中毒而死亡,人体摄入大量硼会影响枢神经系统,长期摄入会引起硼中毒。食品中除了本底硼外,一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期,在某些食品中非法添加硼砂或硼酸,起到改良口感、改善色泽和防腐的作用。因此,检测各种食品中硼元素的含量对人体健康的意义特别深远。关于食品中硼的测定,我国国标GB/T5009.29-2003只规定了姜黄素定性法,有关定量方法的文献报道有电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等,这些方法各有所长。  一、

3、电化学分析法  若样品处理得当,电化学方法可以对硼的形态进行测定。包括氟硼酸根离子选择电极法和极谱分析法。将样品中的硼氟化,再用四氟硼酸根离子选择性电极测定,是60年代发展起束的一种测定硼的新方法。样品经王水消化后可用四氟硼酸根电极法测定硼含量,使硼含量的测定大为简化。由于该法测定硼的浓度范围宽,也被用于仲钨酸铵、动物尿和骨灰、钢铁样品和植物样品中硼的测定。王起超等[1]就采用该法测定植物和粮食中的微量硼,与姜黄素,次甲基蓝等比色法相比较,虽然灵敏度稍微低了一点,但是该法简便、准确、快速、干扰少、又易于操作,适于作为一种通用的分析方法。  极

4、谱分析法是硼与铍试剂(Ⅲ)所形成的络合物可以产生极谱还原波,使用这一方法进行硼的测定已有报道。李晓明等[2]首次用极谱法测定粮食中微量硼。该文献报道在pH4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一个灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005~0.500μg/ml范围内呈良好的线性关系,检出限达0.001μg/mL。该法已应用于玉米、黄豆、大米中硼含量的测定.  二、比色法  比色法是测定硼含量的经典方法。如姜黄素比色法、3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法。姜黄素在酸性介质中与硼反应

5、,根据条件的不同可以形成玫瑰花青苷(Rosoyanin)和红色姜黄素(Rubrocufcumin)等两种有色络合物。玫瑰花青苷检出灵敏度比红色姜黄素略高,溶液浓度在0.0014~0.006μg/mL(λ=555nm)范围内与溶液吸光度成线性关系,池卫廷等[3]采用姜黄素分光光度法测定黄豆、粽子、牛、米粉等食品中硼的含量,在0~0.1μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.014μg.样品测定的相对标准差RSD<5%,加标回收率为92.33~103.10%,该方法检出限低、准确度高、重现性好,易于操作,适用

6、于豆类、粮谷、水果、肉类等食品中硼的测定。  闫剑勇等[4]用3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定食品中的硼酸。食品样品在碱性条件下灰化,采用3-甲氧基-甲亚胺H作硼显色剂,测定食品中硼酸含量。本法在硼酸浓度0~5.0μg/ml线性良好,r>0.998,其回收率为93.0~99.1%,变异系数CV%<5%,最低检出浓度为5.0mg/kg,与姜黄素分光光度法比较,差异无显著(t=O.757,P>0.05)。该方法简便快速,灵敏度和准确度满足要求。  三、分子荧光光谱法  分子荧光光谱法常用的有桑色素荧光法、4-氯-2羟基-4-甲

7、氧基苯酮荧光法等。桑色素荧光法的抗干扰能力比较强,对于单5μg硼,50μg的K+、Al,100gμg的Mg2+、Fe3+,200μg的Ca2+,N03-。均不产生干扰。同时,含量在30mg阻内的NaCl也末见干扰。4-氯-2-羟基-4-甲氧基苯酮荧光法灵敏度则比较高,可测出2~30ng/L的硼,但操作条件要求比较严格,当溶液含水量超过10%(V/V)时,荧光强度急剧降低。顾佳丽[5]等用荧光法测定银杏叶中不同形态的硼。优化了分子荧光法测定硼-变色酸络合物的实验条件,提出了一:针对目前的食品安全问题,介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉

8、原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等测定食品中硼元素方法的优缺点,为食品安全监控提供一分有力依据

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