仪器准确测定矿石中金元素方法研究.pdf

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1、现代商贸工业NO.16。2013ModernBusinessTradeIndustry2013年第16期仪器准确测定矿石中金元素方法研究李熠(内蒙古巴彦淖尔西部铜业有限公司,内蒙古巴彦淖尔015000)摘要:金作为贵重金属元素在矿山分析中具有重要的意义。研究了聚氨酯泡沫塑料富集火焰原子吸收法,以王水溶解法取代硫脲解脱法。新的方法具有影响因素少、误差低、结果稳定等优势,并且使原子吸收分光光度法测定金元素更加准确、可靠。关键词:金;矿石;泡沫塑料富集火焰原子吸收法中图分类号:TB文献标识码:A文章编号:1672—3198(

2、2013)16—0191-02自然界中,金元素主要以单质状态散布在岩石或砂矿半小时待溶液呈棕红色即可备用;王水溶液(3+1):盐酸中,地壳中的平均含量为5×lO。矿山开采和矿物提炼3oral,硝酸lOml混合,静置半小时待溶液呈棕红色即可备过程中,金的含量达微克级以上即可考虑综合回收,因此金用;以上(2)、(3)溶液均要求现用现配,不可久置。。的分析测定在矿山日常生产销售中具重大意义。考虑某矿2.2.2实验材料准备山岩石组分,采用高温焙烧试验样,以酸性溶液溶解,用聚聚氨酯塑料泡沫软化:实验用聚氨酯塑料泡沫首先用氨酯泡沫

3、塑料富集,在空气一乙炔火焰原子吸收分光光度洗衣粉清洗,再以蒸馏水清洗,然后以弱酸性水溶液浸泡。法测定金元素成分。本文研究硫脲解脱法的优劣,提出更处理时应以挤压方式逐渐清洗,不可揉搓。使用前再次以适合于某矿山产品的王水溶解法。蒸馏水清洗浸泡。塑料泡沫的规格应为:9Omm×2Omm×1矿石的特性10mm,每条泡塑重为0.2g。某矿山岩石组分较简单,自然类型为硫化矿石,硫的平2.2.3金的标准溶液配制均含量为4.97,硫化相铜:氧化相铜:结合相铜之比为(1)金标准溶液:分析纯0.1000g金99.999于50ml12.9:1

4、:7.2。岩石中金属矿物主成分为黄铜矿,次为磁烧杯中加入10ml王水(3+1)加热低温溶解完全后,加入5黄铁矿、黄铁矿,局部含微量方铅矿。金的含量在此矿山岩滴200g/ml氯化钠溶液,于水溶上加热蒸干,加盐酸2ml蒸石中属微量组分。干,如此反复三次。加入10m

5、盐酸温热溶解后,以蒸馏水2实验部分冲洗转移至1000ml棕色容量瓶定容,摇匀,静置。此标准2.1仪器、试剂与实验材料金浓度为1mg/ml。从标准溶液中移取lml至100ml容量2.1_1仪器瓶中,加2ml盐酸,以蒸馏水定容,摇匀备用。此为子液,溶wFX一儿O型原

6、子吸收分光光度计;AS一1金空心阴液含金浓度10ug/ml。极灯;ML一2—4型电热板;Bsa124s电子天平;SRJX一8—(2)金标准系列溶液①的移取:待子液静置后在从此中13箱式电阻炉;HY一2调速多用振荡器。分别移取0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml至2.1.2试剂50ml容量瓶中,以2硫脲溶液定容,摇匀静置。此标准系硫脲、盐酸、硝酸、高氯酸。以上试剂均为分析纯,实验列的浓度为0ug/ml、0.4000ug/ml、0.8000ug/ml、1.0000ug/所用蒸馏水为去离子水

7、。ml、2.0000ug/ml、3.0000ug/ml。2.1.3实验材料(3)金标准系列溶液②的移取:从子液中分别移取0ml、(1)北京有色金属研究总院生产标准物质,标准中金含2.0ml、4.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml至50ml容量瓶中,加量为1.10(g/t)、3.20(g/t);(2)某矿山生产的产品中选择七入王水(4+t)一滴管,以蒸馏水定容,摇匀静置。此标准系组试验样品;(3)聚氨酯泡沫塑料;(4)30ml方瓷舟;500ml列的浓度为0ug/ml、0.4000ug/ml、0.8000ug/

8、ml、1.0000ug/三角容量瓶;100ml、50ml容量瓶;150ml烧杯;070表面皿;rnl、2.0000ug/ml、3.0000ug/ml。50ml比色管。(4)空白实验样的移取:以上标准系列溶液中的0ug/ml2.2样品的制备即为空白实验样。2.2.1实验溶剂制备2.2.4试验样品的制备(1)3硝酸一氯酸钾溶液:称取硫脲30.000g于(1)硫脲解脱法:准确称取10.0000g~3O.0000g样品于1000ml烧杯中以浓硝酸溶解后定容至1000ml,溶解后液体方瓷舟中,在马弗炉温度600~650~C焙烧四

9、小时,取出冷却为亮黄色,即可冷却备用;至室温。将焙烧后样品移入500ml三角容量瓶中,加蒸馏(2)2硫脲解脱溶液:准确称取硫脲25.OOOg于水10ml,王水(3+1)40ml,电热板加热煮沸后,加入lOOOml烧杯中,以蒸馏水充分溶解定容,冷却备用;10m13硝酸一氯酸钾10ml于电热板低温微沸至小体积,(3)王水溶液(1+1)

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