铁矿石中全铁量的测定方法.pdf

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1、铁矿石中全铁量的测定一、原理试样以盐酸氟化钠溶解,氯化亚锡还原大部分铁后,三氯化钛还原剩余铁为低价,过量三氯化钛用重铬酸钾回滴,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定铁,求得试样铁含量。二、试剂1、浓盐酸2、氟化钠(固体)3、6%氯化亚锡:6g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,用水稀释至100mL4、硫磷混酸:硫酸:磷酸:水=2:3:55、25%钨酸钠:1:20磷酸溶液6、1:19三氯化钛:取15~20%三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护(或现用现配)7、重铬酸钾标准溶液:(1/6)0.05mol/L三、分析步骤称取试样0.2g两份于300mL三角瓶中,加少许

2、水使其散开,加氟化钠0.3g,盐酸20mL,低温加热溶解,滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色,继续加热10~20min(体积约10mL)取下,加水150~200mL,加钨酸钠15d,用三氯化钛还原兰色出现,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失(不计读数),立即加硫磷混液10mL,二苯胺磺酸钠5d,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V,则;Fe%=式中:M—重铬酸钾溶液浓度V-滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。

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