铁矿石中全铁含量测定

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1、铁矿石中全铁含量的测定1、矿石试样的称量和熔融1.1白金坩埚的清洗5个白金坩埚及盖子用去离子水里外冲洗三遍用滤纸擦干，按顺序放入排好号的瓷坩埚中。1.2天平水平的调整根据天平水平气泡的位置，调整天平下脚螺母，调整水平。例：若气泡在左面，说明天平左略高于右部，左部下脚螺母应向左旋转，降低左部使气泡移动水平中间。1.3天平及药勺的清扫卸下天平托盘用毛刷清扫托盘，用滤纸擦洗表面皿和药勺。1.4天平调零清扫完天平托盘后，安装上，稳定几秒钟后进行天平调零。1.5称量矿石试样先在托盘天平中称取2g混合溶剂4个白金坩埚中，空白称3g。在4个白金坩埚中分别称入0.4000g矿石试样，称完后分别混匀

2、。在用托盘天平称1g混合溶剂覆盖在已混匀的4个白金坩埚中，把5个白金坩埚盖好盖子准备熔融。注：每次称完都应注意天平零点是否回零。用完天平后应清理天平托盘及天平台面。1.6试样的熔融把称量好的4个矿石试样及1个空白试样白金坩埚（用瓷坩埚承载）用叉子送入到马弗炉中开始计时，22分钟后在取出。2、高纯铁试样的称量及玻璃仪器的清洗2.1锥形瓶的清洗准确4个250ml锥形瓶先用自来水清洗3遍，在用去离子水清洗三遍。注：洗涤时用水不可过多，轻微振荡，润喜整个瓶体。2.2高纯铁和空白用铁标液试样的称量清理已用过天平的表面皿和药勺，称入0.2500g高纯铁试样于3个锥形瓶中（编号的前三个），0.2

3、500/0.4000相当于62.5%铁含量的矿石试样。称入0.5586g高纯铁标样于最后一个锥形瓶中。注：1ml重铬酸钾相当于1ml铁标液试样的称量的质量公式：CK2Cr2O7x6xMFex0.1=0.5586gCK2Cr2O7=0.01667mol/L,MFe=55.8452.3高纯铁和空白铁标液的溶解在已称量高纯铁的4个锥形瓶中分别加入50ml浓盐酸，加入时应用量杯沿锥形瓶口径内壁旋转加入，可以冲洗掉附着在瓶口内壁的铁标样。把加完盐酸的4个锥形瓶放在电热板的边缘部位，开始计时。注：随时观察瓶内液体体积消耗情况，使体积不能消耗过快。2.4烧杯的清洗及酸溶液的配制选取5个400ml

4、的烧杯先用自来水冲洗三遍，在用去离子水清洗三遍。每个烧杯放入清洗好玻璃棒后，先加入20ml浓盐酸，在加入50ml去离子水，准备待用。2.5氯化亚锡（6%）溶液的配制在配制好酸溶液后，配制氯化亚锡溶液。在100ml小烧杯中加入约20ml浓盐酸放到电热板上加热至近沸，取下小烧杯放入约2药勺氯化亚锡试剂，在放到电热板上加热溶解。从电热板上取下溶解后的氯化亚锡溶液加去离子水至刻度处，混匀待用。3、试样熔融后的酸溶解3.1熔融好的铁矿石试样的取出及放置完成上述第二步骤时间约20分钟左右。这时矿石试样熔融时间约为20分钟，用叉子取出瓷锅放在炉门口处，放稳后轻轻摇晃两下，使熔融试样均匀附在白金坩

5、埚底部，取出的红热坩埚需放置几分钟冷却。3.2烧杯酸溶液的加热在取熔融的坩埚前应先把装有盐酸溶液的5个烧杯放到电热板边缘开始加热，根据电热板温度调整烧杯位置，使之白金坩埚冷却好后正好酸溶液近沸。3.3熔融铁矿石试样的酸溶解从电热板上取下已经沸腾的烧杯，用白金镊子拿取对应的白金坩埚盖和坩埚放入到烧杯中，使坩埚横放在烧杯底部，让坩埚底部一半侵入酸溶液中。5个白金锅依次放入到烧杯中溶解。这时观察下锥形瓶中高纯铁的溶解情况，若体积太少往电热板边缘处移放，同时加入2滴高锰酸钾溶液使溶液颜色加深以利于还原观察。等白金坩埚中一半固体熔块溶解后，换另一半继续溶解，直到全部溶解为止。先溶解完全的烧杯

6、从电热板上取下，把白金坩埚盖及白金锅取出，取出时用去离子水清洗三遍盖子和锅体，使铁溶液全部转移到烧杯中，用去离子水冲洗烧杯内壁后在放到电热板加热，依次取出全部坩埚盖和坩埚。4、氯化亚锡还原试样先还原烧杯中的溶液，用烧杯夹取下加热近沸的烧杯，用去离子冲洗烧杯内壁一圈。滴加氯化亚锡溶液还原，直至烧杯中溶液变成淡黄色为止。在用去离子水冲洗烧杯内壁一圈后放入到水浴中冷却。若还原时颜色过浅，甚至变成白色，应立即加入高锰酸钾溶液直到溶液变成淡黄色，在放到电热板上加热至沸后，放到水浴中冷却。依次还原4个溶解了的铁矿石试样后，把空白试样烧杯也从电热板取下放到水浴中。到此观察锥形瓶中高纯铁试样溶解情

7、况，若已经溶解，取下锥形瓶用洗瓶沿着锥形瓶口加入去离子水，增大铁标液体积，以利于还原观察。注：还原铁标液时应逐滴加氯化亚锡溶液。5、移液管清洗，容量瓶清洗、查漏，空白液的定容在还原完3个锥形瓶中的铁标液后，标定空白用的铁标液也从电热板取下放到水浴中冷却待用。5.1移液管的清洗1ml移液管先用去离子水清洗内壁，在冲洗外壁，反复三次后用洗耳球吹出管内部去离子水，外壁用滤纸擦干后放在垫有滤纸的台面上待用。5.2容量瓶的查漏和清洗把100ml容量瓶装入自来水至刻度处，一手扶住