仪器准确测定矿石中金元素方法探究

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1、仪器准确测定矿石中金元素方法探究　　作者简介：李熠（1985-），女，内蒙古呼和浩特人，助理工程师，从事矿山化验工作。摘要：金作为贵重金属元素在矿山分析中具有重要的意义。研究了聚氨酯泡沫塑料富集火焰原子吸收法，以王水溶解法取代硫脲解脱法。新的方法具有影响因素少、误差低、结果稳定等优势，并且使原子吸收分光光度法测定金元素更加准确、可靠。关键词：金；矿石；泡沫塑料富集火焰原子吸收法中图分类号：TB文献标识码：A文章编号：16723198（2013）16019102自然界中，金元素主要以单质状态散布在岩石或砂矿中

2、，地壳中的平均含量为5×10-7%。矿山开采和矿物提炼过程中，金的含量达微克级以上即可考虑综合回收，因此金的分析测定在矿山日常生产销售中具重大意义。考虑某矿山岩石组分，采用高温焙烧试验样，以酸性溶液溶解，用聚氨酯泡沫塑料富集，在空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定金元素成分。本文研究硫脲解脱法的优劣，提出更适合于某矿山产品的王水溶解法。1矿石的特性8某矿山岩石组分较简单，自然类型为硫化矿石，硫的平均含量为4.97%，硫化相铜：氧化相铜：结合相铜之比为129∶1∶7.2。岩石中金属矿物主成分为黄铜矿，次为磁黄

3、铁矿、黄铁矿，局部含微量方铅矿。金的含量在此矿山岩石中属微量组分。2实验部分2.1仪器、试剂与实验材料2.1.1仪器WFX—110型原子吸收分光光度计；AS-1金空心阴极灯；ML-2-4型电热板；Bsa124s电子天平；SRJX-8-13箱式电阻炉；HY-2调速多用振荡器。2.1.2试剂硫脲、盐酸、硝酸、高氯酸。以上试剂均为分析纯，实验所用蒸馏水为去离子水。2.1.3实验材料（1）北京有色金属研究总院生产标准物质，标准中金含量为1.10（g/t）、3.20（g/t）；（2）某矿山生产的产品中选择七组试验样品

4、；（3）聚氨酯泡沫塑料；（4）30ml方瓷舟；500ml三角容量瓶；100ml、50ml容量瓶；150ml烧杯；70表面皿；50ml比色管。2.2样品的制备2.2.1实验溶剂制备8（1）3%硝酸—氯酸钾溶液：称取硫脲30.000g于1000ml烧杯中以浓硝酸溶解后定容至1000ml，溶解后液体为亮黄色，即可冷却备用；（2）2%硫脲解脱溶液：准确称取硫脲25.000g于1000ml烧杯中，以蒸馏水充分溶解定容，冷却备用；（3）王水溶液（1+1）：盐酸10ml，硝酸10ml混合，静置半小时待溶液呈棕红色即可备用

5、；王水溶液（3+1）：盐酸30ml，硝酸10ml混合，静置半小时待溶液呈棕红色即可备用；以上（2）、（3）溶液均要求现用现配，不可久置。2.2.2实验材料准备聚氨酯塑料泡沫软化：实验用聚氨酯塑料泡沫首先用洗衣粉清洗，再以蒸馏水清洗，然后以弱酸性水溶液浸泡。处理时应以挤压方式逐渐清洗，不可揉搓。使用前再次以蒸馏水清洗浸泡。塑料泡沫的规格应为：90mm×20mm×10mm，每条泡塑重为0.2g。2.2.3金的标准溶液配制8（1）金标准溶液：分析纯0.1000g金99.999%于50ml烧杯中加入10ml王水（3

6、+1）加热低温溶解完全后，加入5滴200g/ml氯化钠溶液，于水溶上加热蒸干，加盐酸2ml蒸干，如此反复三次。加入10ml盐酸温热溶解后，以蒸馏水冲洗转移至1000ml棕色容量瓶定容，摇匀，静置。此标准金浓度为1mg/ml。从标准溶液中移取1ml至100ml容量瓶中，加2ml盐酸，以蒸馏水定容，摇匀备用。此为子液，溶液含金浓度10ug/ml。（2）金标准系列溶液①的移取：待子液静置后在从此中分别移取0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml至50ml容量瓶中，以2%硫脲溶液定容，

7、摇匀静置。此标准系列的浓度为0ug/ml、0.4000ug/ml、08000ug/ml、10000ug/ml、20000ug/ml、3.0000ug/ml。（3）金标准系列溶液②的移取：从子液中分别移取0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml至50ml容量瓶中，加入王水（4+1）一滴管，以蒸馏水定容，摇匀静置。此标准系列的浓度为0ug/ml、0.4000ug/ml、0.8000ug/ml、1.0000ug/ml、2.0000ug/ml、3.0000ug/ml。（4）空白实验样的

8、移取：以上标准系列溶液中的0ug/ml即为空白实验样。2.2.4试验样品的制备8（1）硫脲解脱法：准确称取10.0000g～30.0000g样品于方瓷舟中，在马弗炉温度600～650℃焙烧四小时，取出冷却至室温。将焙烧后样品移入500ml三角容量瓶中，加蒸馏水10ml，王水（3+1）40ml，电热板加热煮沸后，加入10ml3%硝酸—氯酸钾10ml于电热板低温微沸至小体积，取下冷却，加水至300ml，加入聚氨酯塑料