食品中硼元素测定方法探究

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1、食品中硼元素测定方法探究摘要：针对目前的食品安全问题，介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等测定食品中硼元素方法的优缺点，为食品安全监控提供一分有力依据。关键词：食品安全硼测定方法来自食品中原有的微量硼是人体正常代谢所需要的元素之一，微量的硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用，具有增加骨密度，预防钙质流失的作用。但硼对人体健康的危害性也很大，连续摄取会在体内蓄积，引起胃、肾、肝、脑出现非特异性病变，硼含量髙时

2、能促使癌症发病和死亡率上升乃致中毒而死亡，人体摄入大量硼会影响枢神经系统，长期摄入会引起硼中毒。食品中除了本底硼外，一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期，在某些食品中非法添加硼砂或硼酸，起到改良口感、改善色泽和防腐的作用。因此，检测各种食品中硼元素的含量对人体健康的意义特别深远。关于食品中硼的测定，我国国标GB/T5009.29-2003只规定了姜黄素定性法，有关定量方法的文献报道有电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-

3、质谱法（ICP-MS）等，这些方法各有所一、电化学分析法若样品处理得当，电化学方法可以对硼的形态进行测定。包括氟硼酸根离子选择电极法和极谱分析法。将样品中的硼氟化，再用四氟硼酸根离子选择性电极测定，是60年代发展起束的一种测定硼的新方法。样品经王水消化后可用四氟硼酸根电极法测定硼含量，使硼含量的测定大为简化。由于该法测定硼的浓度范围宽，也被用于仲铸酸鞍、动物尿和骨灰、钢铁样品和植物样品中硼的测定。王起超等［1］就采用该法测定植物和粮食中的微量硼，与姜黄素，次甲基蓝等比色法相比较，虽然灵敏度稍微低了一点，但是该法简便

4、、准确、快速、干扰少、又易于操作，适于作为一种通用的分析方法。极谱分析法是硼与皱试剂（III）所形成的络合物可以产生极谱还原波，使用这一方法进行硼的测定已有报道。李晓明等［2］首次用极谱法测定粮食中微量硼。该文献报道在PH4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中，硼与皱试剂（III）生成配合物于电位-0.45V（vs.SCE）能产生一个灵敏稳定的极谱波,波形尖锐，波高与硼浓度在0.005〜0.500ug/ml范围内呈良好的线性关系，检出限达0.001ug/mL。该法已应用于玉米、黄豆、大米中硼含量的测定.二、比色法比色法是测定

5、硼含量的经典方法。如姜黄素比色法、3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法。姜黄素在酸性介质中与硼反应，根据条件的不同可以形成玫瑰花青昔(Rosoyanin)和红色姜黄素(Rubrocufcumin)等两种有色络合物。玫瑰花青昔检出灵敏度比红色姜黄素略高，溶液浓度在0.0014〜0.006Ug/mL(X=555nm)范围内与溶液吸光度成线性关系，池卫廷等［3］采用姜黄素分光光度法测定黄豆、粽子、牛、米粉等食品中硼的含量，在0〜0.1ug/mL范围内有良好的线性关系，相关系数r=0.9998,检出限为0.014ug.样品测定的

6、相对标准差RSD0.998,其回收率为93.0〜99.1%,变异系数CV%0.05)o该方法简便快速，灵敏度和准确度满足要求。三、分子荧光光谱法分子荧光光谱法常用的有桑色素荧光法、4-氯-2務基-4-甲氧基苯酮荧光法等。桑色素荧光法的抗干扰能力比较强，对于单5ug硼，50ug的K+、Al,lOOgug的Mg2+、Fe3+,200ug的Ca2+,N03-o均不产生干扰。同时，含量在30mg阻内的NaCl也末见干扰。4-氯-2-龛基-4-甲氧基苯酮荧光法灵敏度则比较高，可测出2-30ng/L的硼，但操作条件要求比较严格

7、，当溶液含水量超过10%(V/V)时，荧光强度急剧降低。顾佳丽［5］等用荧光法测定银杏叶中不同形态的硼。优化了分子荧光法测定硼-变色酸络合物的实验条件，提出了一种新的形态分析方法一连续浸提法•方法检出限为3.28ug/L.相对标准偏差为3.91%.该方法应用于银杏叶中不同形态硼含量的测定，结果满意。四、石墨炉原子吸收法石墨炉原子吸收法测定硼，方法比较简单快捷，灵敏度较高，目前研究较活跃的是涂层石墨管和基体改进剂联合使用技术，以期获得较高分析灵敏度。刘永春［6］用涂铉石墨管和Mg-Sr混合基体改进剂联用技术测定硼，取

8、得较好的效果，但是，在浸泡石墨管的Ta盐溶液中，某些组分会对硼的测量产生比较强烈的基体干扰。龚琦［7］等用涂耙全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼。结果表明，用涂锂石墨管测硼，比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度。若再使用lmg/mL氯化钙、2.5mg/mL抗坏血酸和2mg/mL硝酸铁的混合液作为复合基体改进剂，则可以进一步提高测定硼的灵敏度。测定了柑桔果肉