铁矿石中硅的测定方法

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1、FCLHSTKSHSi004铁矿─硅含量的测定─亚铁还原-钼蓝光度法F_CL_HS_TKSH_Si_004铁矿─硅含量的测定─亚铁还原-钼蓝光度法1范围本推荐方法用亚铁还原-钼蓝光度法测定铁矿中硅含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中0.003(m/m)2.40(m/m)硅含量的测定2原理试样用混合熔剂熔融稀盐酸浸取使硅成硅酸状态在0.200.25mol/L的酸度下使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼酸用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝在分光光度计上于波长810nm处测量其吸光度磷砷干扰测定它们与钼酸铵生

2、成黄色铬合物也能被还原成蓝色加入草酸后磷砷杂多酸迅速被分解中国分析网消除其干扰铁量多时会降低灵敏度但同时可提高颜色稳定性故要有一定量铁存在3试剂3.1混合熔剂取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀3.2盐酸153.3草酸硫酸混合酸32g草酸溶于1000mL硫酸(19)中3.4钼酸铵溶液60g/L3.5硫酸亚铁铵溶液60g/L称取6g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]加1mL硫酸(11)润湿加适量水搅拌溶解用水稀释至100mL过滤后使用一周内有效3.6硅标准溶液3.6.1硅贮备液0.20mg

3、/mL称取0.2139g预先在1000灼烧1h的二氧化硅[99.9(m/m)以上]置于铂坩埚中加2.5g混合熔剂混匀于950熔融约20min冷却至室温置于塑料杯中用沸水浸取用水洗出坩埚冷却至室温移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮于塑料瓶中保存此溶液1mL含0.20mg硅3.6.2硅标准溶液A分取25.00mL硅贮备液(0.20mg/mL)于200mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀移入塑料瓶中保存此溶液1mL含25mg硅3.6.3硅标准溶液B分取25.00mL硅贮备液(0.20mg/mL)于500m

4、L容量瓶中用水稀释至刻度混匀移入塑料瓶中保存此溶液1mL含10.0mg硅4操作步骤4.1称样按表1称取试样质量精确至0.0001g表1称取试样的质量硅含量(m/m)试样质量g0.003--0.2000.50>0.200--1.0000.25>1.000--2.4000.104.2空白试验随同试样做空白试验4.3试样处理4.3.1试样分解将称取的试样置于盛有2.5g混合溶剂的铂坩埚中混匀再覆盖1.0g混合溶剂将坩埚置于950熔融1520min取出转动坩埚冷却将坩埚置于预先盛有75mL盐酸(15)的烧杯中

5、在搅拌下加热浸取熔融物至溶液清亮用水洗出坩埚冷却至室温移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀4.3.2显色中国分析网分取20.00mL试验溶液于100mL容量瓶中用水稀释至50mL加5mL钼酸铵溶液(60g/L)混匀放置20min(室温低于20时放置2030min)加20mL草酸硫酸混合酸混匀2030s后立即加5mL硫酸亚铁铵溶液(60g/L)混匀用水稀释至刻度混匀放置10min4.4吸光度测量分取部分溶液于1或2cm吸收皿中以随同试样的空白溶液为参比在分光光度计上于波长810nm处测量吸光度从工作

6、曲线上查出相应硅的质量4.5工作曲线绘制分取0.001.002.004.008.00和10.00mL硅标准溶液[试样中硅含量小于0.2(m/m)为硅标准溶液B(10.0mg/mL)硅含量大于0.2(m/m)为硅标准溶液A(25.0g/mL)]于100mL容量瓶中分别加入20mL随同试样的空白溶液以下按4.3.2和4.4操作步骤进行以未加硅标准溶液的为参比测量吸光度以硅的质量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线5计算按下式计算硅含量以质量百分数表示m1VwSi──────1006mV110式中V1──分取

7、试液的体积mLV──试液总体积mLm1──由工作曲线查出硅的质量mgm──称取试样的质量g中国分析网