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1、含碳矿石中金的分析测定第16卷第6期2008年12月眷学投鑫GOLDSCIENCEANDrECHNOLOGYV0IJ6N0.6Dee.2008含碳矿石屮金的分析测定符永际湖南新龙矿业有限责任公司，湖南新邵422927摘要:由于金在含碳矿石中的含量很低,根据矿样的性质采用预处理，溶解，分离，富集和测定的方法.针对湖南东安新龙矿业有限公司含碳矿石，选择浓硫酸+浓硝酸+氯酸钾试剂对样品进行预处理，再加王水分解矿样，最后用硫代米蚩酮分光光度法测定金•与其它测定方法进行比较，使用该方法进行金的分析测定得到了较为满意的结果.关键词:金;含碳矿石;分析测定;
2、湖南屮图分类号：0652.6文献标识码:A文章编号:1005-2518(2008)06-0042-02金在矿石中大多数以单质形式存在，常与各种矿物或矿石伴生，即使以金为主的矿石也常常伴生着银，窗，碑，铁，硫，碳等，在地壳中金的平均含量为0.0043g/t,地质样品中金的丰度大致含量-见表1.金矿石大多都与许多矿物共生,这些共生的矿物和元素对分析测定金有一定的影响，部分挥发性元素，如硫及硫化物,碑及碑化物，键及锤化物，碳，尤其是有机碳对金分析测定时样品的溶解和结果影响很大.如硫在王水中溶解不完全时，可包裹金使金溶解不完全;溶解样品过程中若有碳，尤
3、其是活性炭存在，则会吸附金，使金的分析结果偏低;因此，在分析过程中必须除去这些元素•在矿区金矿样品含碳量高的溶样过程中，先加硫酸除去碳，再加硝酸+氯酸钾溶解，然后加王水分解矿样，最后用硫代米蚩酮分光光度法测定金;将其与逆王水预处理和加稀王水分解方法进行比较，得到了较为满意的结果.表1地质样品中金的丰度含量范围（g/g）类型金的含量范围造岩矿物常见变质岩火成岩硫化物及硫酸岩类矿物土壤1实验部分1.1主要试剂与仪器硫酸，盐酸，硝酸，氯酸钾均为分析纯.洗脱液:于500mL棕色试剂瓶内加蒸憾水200mL,再加4.0g无水亚硫酸钠,1.0g碘化钾和0.2
4、g抗坏血酸,3.0mL（体积比为1:1）氨水，再加200mL蒸镭水，摇动使试剂完全溶解•室温低于25°C时，其有效期48小时.十二烷基硫酸钠溶液（SDS溶液）:称10g十二烷基硫酸钠于400mL烧杯内，加200mL蒸憎水，加热搅拌使试剂完全溶解（不要煮沸，否则溶液会溢出杯外）,用微孑L滤膜抽滤，得到澄清的溶液.掩蔽缓冲液:pH=3.5〜3.8;在lOOOmL烧杯中，加入400mL水和17.5gEDTA二钠,加热溶解后再加入84g柠檬酸和84mL冰醋酸，并补加100mL水（此时会有口色沉淀析出）.用玻璃棒不断搅拌，并加浓氨水调节.硫代米蚩酮溶液（
5、简称TMK溶液）:称50mgTMK于烘干的lOOmL量筒内，加入少量丙酮，摇动3〜4min,促使试剂充分溶解，用无水乙醇稀释至lOOmL,静置片刻，再用干的玻璃漏斗（漏斗颈内塞入少量脱脂棉）过滤.然后分别加入lOOmL及50mL无水乙醇于量筒内，静置片刻，用漏斗过滤，将全部滤液收集于棕色玻璃瓶内（用黑纸包上，避光保存，一般使用12周为宜），盖上玻塞,摇匀.王水溶液:按盐酸和硝酸体积比为3:1配制王水，现用现配.721型分光光度法计.1.2实验方法称取lO.Og矿样于400mL烧杯屮，用少许水润湿矿样，加入5mL浓硫酸，在电热板上加热至近干，再加
6、入20mL浓硝酸处理数次（小心溅出）加热至无收稿日期:2008-06-30;＞订日期:2008・08・27.作者简介:符永际（1982）,男，助理工程师，主要从事对金，铢M巾等的分析测定工作8叭8叭O...03»*****✓»*****✓0772，舸哪一O..OOOO董仑毒中掌投盎符永际:含碳矿石中金的分析测定43氮氧化物烟后，加入浓硝酸20mL,分次加入一定量氯酸钾，加热至无黑色残渣及硫磺结块，再加入浓王水完全分解,冷却后，将溶液倒人微孔滤膜过滤器内，用真空泵抽滤，过滤完后，取下分离富集柱子，置于50mL比色管上，加入16mL洗脫液于分离富集
7、柱子内洗金，分别加入3.0mL热的十二烷基硫酸钠溶液,2.0mL掩蔽缓冲液,2.0mLTMK溶液，用水稀释至25mL,摇匀，放置3~5min,用硫代米蚩酮分光光度计法测定金量.2结果与讨论2」酸及其用量的选择硫酸的用量•在矿样预处理过程中，称取3份矿样,分别加入不同量的硫酸(5,10,15mL),按实验步骤进行预处理•结果表明，加入5mL的硫酸能使矿样屮大部分碳形成CO挥发，使样品溶解完全，故本方法选用硫酸的用量为5mL.硝酸的用量.称取3份矿样，分别加入不同量的硝酸(10,15,20mL),按实验步骤进行预处理.结果表明，加入20mL的硝酸能
8、使矿样溶解完全,故本方法选用硝酸的用量为20mL.2.2氯酸钾用量试验在溶解矿样的过稈中，笔者对氯酸钾加入量进行了试验测定.结果表明，加入2.0g氯酸
