高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质

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1、药学论文-高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质        作者:王琦，李志峰，徐艳丽，裴月湖【摘要】 目的 采用高效液相色谱法建立普卢利沙星片有关物质检查及其含量测定方法。方法 Diamonsil-C18柱（4.6mm×200mm，5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为2.8）-乙腈（73：27）为流动相；检测波长278nm；流速1.0ml／min；柱温30℃；进样量10μl。结果 制剂中辅料对主药测定无干扰，普卢利沙星与有关物质完全分离。在10.0～200.0μg/ml范围内峰面积与浓度

2、呈良好的线性关系。精密度（RSD=0.13%）良好。平均回收率为99.6%。结论 本方法简便，迅速，准确，专属性强。      【关键词】 普卢利沙星；片剂；高效液相色谱法；含量测定；有关物质      DeterminationofprulifloxacinanditsrelatedsubstancesintabletsbyHPLC         【Abstract】 Objective ToestablishanHPLC-UVmethodforthedeterminationofprulifloxacinanditsre

3、latedsubstancesintablets.Methods Diamonsil-C18column(4.6mm×200mm，5μm)wasused.Themobilephaseisconsistedof0.01mol／L　triethylamine(pHwasadjustedto2.8usingphosphoricacid)-acetonitrile (73∶27).Theflowratewas1.0ml／minwithUVdetectionat278nm.Thecolumntemperaturewas30℃.Thein

4、jectionvolumewas10μl.Results Thelinearrangeforthecontentofprulifloxacinwas10.0～200.0μg/ml(r=0.9999 3，n=5).Therecoveriesofprulifloxacintabletswere99.6%，anditsRSDswere0.14%.Conclusion Themethodissample，efficient，accurateandspecific.      【Keywords】 prulifoxacin；tablet

5、s；HPLC；contentdetermination；relatedsubstances      普卢利沙星是新的广谱氟喹诺酮抗菌药NM-394的前体药物，可改善口服后的胃肠吸收程度。本品对革兰阴性菌和阳性菌均有效，特别是对绿脓杆菌、沙雷氏菌、肠杆菌属等革兰阴性菌具有较强的抗菌力，尤其是对绿脓杆菌的抗菌活性优于其它所有同类药物，也超过目前上市的其它抗生素药物。本品毒副作用小，口服吸收好，反复给药在体内无蓄积性。有文献报道其原料和胶囊含量的高效液相测定方法［1］，采用其方法测定本品其分离及峰形均不理想，遂在其基础上略加调整制

6、定本法，本文采用高效液相色谱法测定普卢利沙星片剂的含量及其有关物质，方法专属性强，灵敏度高，重复性好。      1 仪器、试药与实验样品      高效液相色谱仪(HITACHIUV-VISDetectorL-7420，PumpL-7110)；普卢利沙星对照品（纯度：99.6%，归一化法），普卢利沙星片剂：132.1mg（批号：20050801、20050802、20050803，自制）；乙腈为色谱纯，磷酸和三乙胺为分析纯，水为二次蒸馏水。      2 实验方法      2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil-C1

7、8(4.6mm×200mm，5μm)；流动相：0.01mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为2.8）-乙腈（73：27）；流速1.0ml/min；检测波长278nm；柱温30℃；进样量10μl。      2.2 系统适用性实验 取流动相10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。取处方量辅料适量和普卢利沙星片，按“2.9”项下操作，记录色谱图。另取普卢利沙星对照品适量，精密称定，用流动相配成浓度约为100μg/ml的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。取普卢利沙星适量，分别进行酸、碱、高温（热）、光照破坏处理后，各进样1

8、0μl，色谱图见图1。实验结果表明，在“2.1”项的色谱条件下，流动相、辅料对测定无干扰，普卢利沙星经酸、碱、高温、光照破坏后，均有明显的分解产物峰，但分解产物均与主峰有良好的分离度，不影响测定。色谱柱理论塔板数按普卢利沙星计算不得少于5000。图1 普卢利沙星HPLC图A-