hplc法测定甲磺酸培氟沙星片含量及有关物质

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1、HPLC法测定甲磺酸培氟沙星片含量及有关物质作者：李绪伦，李霞，曾杰，刘映倩【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星片中药物及有关物质。方法：色谱柱为C18柱（150mm×6mm，5μm），流动相为乙腈2.70g/L十六烷基三甲基溴化氨与6.18g/L硼酸溶液的混合溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液准确调pH至8.30）硫二甘醇（30∶70∶0.2），检测波长为273nm。结果：甲磺酸培氟沙星在17.18～85.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），其平均回收率为99.50%、99.71%、99.62%，最低检测限和定量限

2、分别为0.01989ng和0.08517ng，与杂质及喹诺酮类同系物能有效分离。结论：本方法操作简便、结果准确、专属性强，可用于甲磺酸培氟沙星片中药物含量及有关物质的检测。【关键词】甲磺酸培氟沙星；高效液相色谱法；有关物质　　［Abstract］Objective:ToestablishamethodfortheassayofpefloxacinmesilatetabletsanditsrelatedsubstancebyHPLC.Methods:Theanalysism×6mm,5μm)column.Themobilephaseixtureof2.70g/Lc

3、etyltrimethylammoniumbromideol/Lsodiumhydroxide)2,2′thiodiglycol(30∶70∶0.2).Thedetection.Results:TheprecisionandstabilityesilatetabletsL(r=0.9999).Theaveragerecoveriesitofdetectionandquantificationesilateedtotherequirements.Conclusions:Themethodissimple,accurateandspecific,andrepro

4、duciblefortheassayofpefloxacinmesilatetabletsanditsrelatedsubstance.　　［Keyesilate;Highperformanceliquidchromatograph;Relatedsubstance　　甲磺酸培氟沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物，主要作用于细菌细胞的DNA回旋酶，干扰细菌DNA的合成，使细菌死亡。对泌尿生殖系统感染、胃肠道感染、伤寒、皮肤软组织感染具有很好的治疗效果。《中国药典》2005年版二部收载该品种，采用HPLC法进行有关物质及含量控制［1］。但我们在进行方法学考察时发现，其色

5、谱系统不能将其与其前体原料药诺氟沙星有效分离，故本文参照EP6.2（欧洲药典6.2版）［2］重新建立了甲磺酸培氟沙星及有关物质含量的HPLC分析方法。　　1仪器与试药　　1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪（四元泵，自动进样器，紫外检测器和DAD检测器）。　　1.2试药与试剂甲磺酸培氟沙星片（规格：0.2g，批号：070503、070701、070702，宜昌人福药业有限责任公司提供；规格：0.2g，批号：070901、070902、070903，山西太原药业有限公司提供；规格：0.2g，批号：070801、070802、070803，湖北科益药业股份

6、有限公司提供；规格：0.1g，批号：071102，规格：0.2g，批号：071101、080102，内蒙古通辽制药有限公司提供）；甲磺酸培氟沙星对照品（批号：130459200301，含培氟沙星71.1%，由中国药品生物制品检定所提供）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯，纯化水自制；硫二甘醇为进口试剂，AlfaAesar产品。　　2色谱条件色谱柱：PhenomenexGeminiC18（250mm×4.60mm，5μm，适宜范围：pH1～12）；PhenomenexLunaC18（250mm×4.60mm，5μm，适宜范围：pH1.5～10.0），SHISEi

7、DOMGC18（4.6mm×250mm，5μm，适宜范围：pH2～10）；流动相：乙腈2.70g/L十六烷基三甲基溴化氨与6.18g/L硼酸溶液的混合溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液准确调pH至8.30）硫二甘醇（30∶70∶0.2）；检测波长273nm；流速：1.0ml/L；柱温为30℃；进样量：20μL。　　3方法学考察　　3.1专属性试验　　3.1.1强降解破坏试验　　取本品适量，加流动相溶解成4mg/mL的溶液，量取10mL共3份，置25mL量瓶中，分别加1mol/L盐酸溶液5mL、1mol/L氢氧化钠溶液1mL、10％过氧化氢溶液0.2mL，室温放

8、置4h后，分别加酸或碱中