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《用气相色谱法测定对苯二甲酰氯中的杂质_张菁》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、化学世界年加入冰醋酸,,毫升溶解试样加水稀释至约毫、,,二分析鉴定升然后加入硝酸毫升再加饱和硫酸高铁钱,,,溶液毫升摇匀用硫氛酸钱标准溶液滴定至合成产品经分析鉴定符合五氯酚苯汞部分组成,,。红色为终点以平行分析的三个试样平均值代入下式元素百分含量的要求和产品技术指标分析鉴定结果计算如下·,,一,熔点,。子,泣副惶撞水为二一护一气‘式中一硫氰酸铁标准溶液对汞的滴定度标准含溶液透明】
2、克毫升一滴定时消耗的硫鉴定结果“··””,·,‘·一‘·”合格”·“‘抓酸钱标准溶液毫升一试样重克五氯酚苯汞产品部分组成元素百分含量及指标的、三注意本项分析方法有熔点测定,所用原料及其合成产品均系有毒物质操作时要。采用毛细管法,。在通风橱中进行并严格注意不可粗心大意碳分析五抓苯酚汞分子结构式为,采用高温电阻管状炉燃烧气体容且法是为了粗几口几目几几。略的考查合成物中碳原子个数是否符合组成的要求级
3、分析卜仁少一一一“二一以采用三角瓶燃烧法、银量滴定完成分析。,己己二汞分析。,,准确称取试样克置于毫升的三角瓶中容易与五抓酚苯汞相混淆用气相色谱法测定对笨二甲酞舰中的杂质张普让海市合成纤维研究所对苯二甲酸氛,是聚对苯二甲酞对苯二胺仪中极易水解所以用直接进样色谱法精确地分析院,。芳纶幻和聚枫酞胺的单体它是由对苯二酸
4、抓是很困难的本文将及其杂质酞抓转变为甲。,,。经酞卤化反应制取的中杂质的种类和含量与酮然后将梭酸转变为硅醋再进行色谱分析的在本中杂质、。,、、、和转变原料合成情况及纯化方法有关文的酮化条件下将,根据、、主要是相应原料酸中杂质酸的酞抓合成成苯甲酸甲酮对甲基苯甲酸甲醋邻路,、、线的不同主要有苯甲酞氯对甲基苯甲酞氯苯二甲酸二甲醋间苯二甲酸二甲酣、和间苯二甲酸氛,转变成对邻苯二甲酞抓和对
5、苯二甲酸二甲醋而。,,,。、等另外合成时反应不完全或水解产生的苯二甲酸单甲醋没有起反应、、、对苯二甲酸单酸抓和氯化氢及合成和在对芳香族异构体具。,一一中产生的其它杂质等等单陇抓的存在会封闭分子链有良好分离效果的双对庚氧基苯甲酸对苯二酚酮,。,得不到高分子量的聚合物而异构体会影响高聚物链液晶柱上层析和沸点较高。,、,,一结构因此建立中杂质测定方法对其合成纯极性大直接进行气相色谱分析不出峰将其与双三。化一和
6、稳定地制取高分子量聚合物具有重要意义甲硅烷基三氟乙酸胺!或双三甲硅烷基酞氯是具有高度反应性的化合物,在空气或色谱乙酞胺作用转变成三甲基硅酣酸衍生第期化学世界,,一。物以提高挥发性然后在柱上进行层析实验一、、、中和的测定,色谱条件型气相色谱仪火焰电离检测,,器米毫米不锈钢柱固定相多,,,目柱温气化温度℃检测温,。度载气分析步骤迅速称取克土
7、,样品于毫升具塞三角瓶中加入约毫升无水甲,,准确加入联苯醇在℃下搅拌醋化半小时甲,,醇内标液摇匀冷却后过滤滤液中加毫升蒸馏图中杂质的气相色谱分离图,,水用毫升二氯甲烷分两次萃取该滤液收集萃取一硅烷化试剂溶剂一卜一一一酮,,一酣液于具塞三角瓶中于水浴上浓缩至毫升左右取。为硅烷化前人为加入的杂质,上述酣化微升作色谱分析若样品中存在。条件须改为加热回流搅拌半小时色谱图见图结果和讨论一、西化条件的选
8、择.:、,1醋化剂为使酞抓甲醋化反应迅速完全一,般须在样品中加入适当的溶剂将其溶解使其与甲醇,。在均相中进行反应文献中一般用丙酮作溶剂实验中,,。我们发现丙酮会与样品作用产生微量付产物在,,采用了增大样测定TPC中杂质时为提高检测极限。,品量和浓缩等措施若用丙酮作溶剂也浓缩了这些付,,。产物则在谱图中会增添许多干扰峰使其复杂化因,,,此本文单用甲醇进行非均相
