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《微乳高效液相色谱法同时测定多种金属离子》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、沈阳理工大学硕士学位论文摘要本文建立了一种以4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）为柱前衍生试剂，微乳3+2+2+液高效液相色谱法测定Fe、Co、Ni离子的方法。实验得到的最佳条件是：色谱柱ODS-2Hypersil（200mm×4.6mm），流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）0.6g+正丁醇1.3g+正庚烷0.1g+水100g]（含20mmol/LNa2HPO4-KH2PO4缓冲溶液）/甲醇25：75（体积比），在室温条件下，流速1.0mL/min，检测波长530nm。实验结果表明：在微乳液存在的条件下，在确定的最佳柱前
2、衍生条件和色谱3+2+2+测定条件下，Fe、Co、Ni离子配合物在10min内能够完全分离，灵敏度分别3+提高了90.38%、45.68%、32.45%。线性范围分别为Fe0.1µg/mL~1.1µg/mL，2+2+3+Co0.015µg/mL~1.2µg/mL，Ni0.02µg/mL~0.6µg/mL；检出限分别为Fe2+2+23.42µg/L、Co9.69µg/L、Ni10.76µg/L。方法应用于环境水样和中药样品的分析测定中，相对标准偏差在1.76%~3.96%之间，回收率在94.5%~101.3%之间；并利用原子吸收光度法对样品
3、进行测定，两种实验方法没有显著性差异。用电导率法结合微乳液的结构理论讨论了含水量、pH值和温度对微乳液的结构的影响，并结合色谱分离条件对3种离子的色谱行为进行了说明。关键词：高效液相色谱,微乳液,4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚，金属离子沈阳理工大学硕士学位论文AbstractDeterminationofiron(Ⅲ)、Cobalt(Ⅱ)andNickel(Ⅱ)inenvironmentwithPARasprecolumnderivatizationreagentbymicroemusionliquidchromatographywasst
4、udied.Theoptimalconditionsasfollows:theflowrateof1.0mL/min,at530nm,aODS-2Hypersilcolumn（200mm×4.6mm）usedatroomtemperature,themobilephaseismicroemulsionconsistedofCTMAB0.6g,n-butanol1.3g,n-heptane0.1g,water100g(containing20mmol/LNa2HPO4-KH2PO4buffersolution)/methanol25:75(
5、v/v).Theresultsshowthat:intheoptimalprecolumnderivedandchromatographicconditionscontainingmicroemulsion，Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)complexescanbecompletelyseparatedwithin10min,thesensibilityhasrespectivelyimproved90.38%、3+45.68%、32.45%.Thelinearrangisrespectively0.1~1.1µg/mLforFe，0
6、.015~1.2µg/mL2+2+3+forCoand0.02~0.6forNi;thedetectionlimitisrespectively23.42µg/LforFe,2+2+9.69µg/LforCoand10.76µg/LforNi.TheproposedmethodhasbeensuccessfullyappliedtothedeterminationofFe、Co、NiinwatersamplesandtraditionalChinesemedicine,therelativestandarddeviationsare1.7
7、6%~3.96%,therecoveryisamong94.5%~101.3%;comparedwithAAS,thetwomethodshavenoprominentlydifference.Theinfluenceonthestructureofmicroemulsionthroughchangingthewatercontent,pH,andtemperaturebasedontheconductivityandmicroemulsionstructuretheory,combinedwithchromatographicsepar
8、ationconditionsonchromatographicbehaviorofthreekindsofionswasfurtherexplained.Keywords:HPLC,micr
