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时间:2019-05-14
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1、高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量作者:侯继秋,李英姬,尹寿玉【关键词】芍药苷;,,高效液相色谱法;,,清心平肝口服液 摘要:目的采用高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量。方法用DiamonsiC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸(17∶83)为流动相,检测波长230nm。结果芍药苷在0.18~3.6μg范围内线性关系良好,r=0.9996,其平均加样回收率为98.80%,RSD=0.36%(n=6)。结论此方法简便、快速、可行,可用于清心平肝口服液的质量控制。 关键词:
2、芍药苷;高效液相色谱法;清心平肝口服液 ContentassayofPaeoniflorininQingxinpingganOralLiquidbyHPLC Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforcontentdeterminationofpaeoniflorininQingxinpingganOralLiquid.MethodsHPLCwerecarriedoutusinganDiamonsiC18(250mm×4.6mm,5μm)columnandmobilephase
3、ofAcetonitrile-0.1%6phosphate(17∶83)underthe230nmwavelength.ResultsThepaeoniflorinshowedagoodlinearcorrelationshipintherangeof0.18~3.6μg(r=0.9996).Theaveragerecoveryratiowas98.80%,RSD=0.36%(n=6).ConclusionThepresentmethodissimple,rapidandrepeatable.Itcanbeusedforqu
4、alitycontrolofQingxinpingganOralLiquid. Keywords:Paeoniflorin;HPLC;QingxinpingganOralLiquid 清心平肝汤具有补血滋阴之功效,临床多用于妇女更年期综合征,疗效显著。为了便于贮存,方便服用,减少服用剂量,我们已将其研制成口服液。本方是由龙骨、白芍、麦冬、白薇、丹参、酸枣仁等7味中药组成。方中白芍为臣药,其主要成分为芍药苷,现代药理学认为芍药苷具有镇静解痉、抗炎[1,2]等作用。本实验采用HPLC法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量,为清心
5、平肝口服液的质量控制提供可靠的检测手段。 1材料6 LC-10Avp型高效液相色谱仪(日本岛津);SPD-10Avp紫外检测器(日本岛津);超声波清洗器(奥特塞斯超声波仪器厂);FA2004电子天平;芍药苷对照品(中国生物制品检定所,批号:110736-200628);清心平肝口服液(自制);甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适应性色谱柱为DiamonsiC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83);检测波长230nm;流速1.0ml/
6、min[1];柱温25℃;进样量10μl。在此色谱条件下测定,理论塔板数按芍药苷峰计算不低于2000,供试品中芍药苷与其他共存组分能达到基线分离。色谱图见图1。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液精密称取芍药苷对照品0.9mg,置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得(0.09mg/ml)。 2.2.2供试品溶液精密吸取清心平肝口服液1ml,置50ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,过微孔滤膜(0.45μm),作为供试品溶液。 2.2.3阴性对照溶液取缺白芍的阴性口服液16ml
7、,照上述供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。 2.3方法学考察 2.3.1线性范围精密吸取对照品溶液2,4,6,8,10,12,14,16,18,20μl依次进样。以峰面积值Y为纵坐标,芍药苷进样量X(μl)为横坐标进行线性回归,得回归方程Y=77142X-29342,r=0.9996。表明芍药苷在0.18~3.6μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。 图1芍药苷色谱图(略) 2.3.2精密度实验精密吸取上述同一对照品溶液,连续进样5次,10μl/次,测定,其峰面积RSD为0.33%。 2.4.3重复性实验取同
8、一批清心平肝口服液6份,按“2.2.2”项下方法处理,测得芍药苷平均含量为2.672mg/ml,RSD为0.54%,表明本法重现性良好。 2.4.4稳定性实验按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,分别于2,4,6,8,10,12h进样,6个测定值的RSD为0.57%,表明供试品溶液在1
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