高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量论文【摘要】目的建立安心口服液的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）测定制剂中主要活性成分芍药苷的含量。结果芍药苷的测定色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5μm）；甲醇-水（25∶75）为流动相；柱温：30.0℃；流速1.0ml/min；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。结论芍药苷的含量测定方法学研究结果均符合相关技术要求。【关键词】安心口服液；芍药苷；高效液相色谱Abstract：ObjectiveTooptimizeth

2、epreparationprocessofAnxinOralLiquid.MethodsThecontentofpaeoniflorininedbyHPLC.ResultsTheHPLCconditionsofpaeoniflorinatographiccolumn(250mm×4.6mm,.freel),MeOH∶H2O(25∶75),columntemperature:30℃,flol/min,detection,andtheoryplates(accordingtoPaeoniflorin)，4.6mm×250mm）（淮阴汉

3、邦科技有限公司）。芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110736-200423）。甲醇为色谱纯，其余所用试剂均为分析纯。安心口服液：自制，批号分别为061122，061124，061126。2方法与结果2.1色谱条件经比较色谱峰分离情况以及分离度，确定的色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5μm）；甲醇-水（25∶75）为流动相进行洗脱，柱温：30.0℃；流速1.0ml/min；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000［2］。空白实验：取本品中缺白芍的阴性制

4、剂，按供试品溶液制备方法制备，测定，结果表明，在芍药苷色谱峰处无干扰（见图1）。2.2供试品溶液的制备根据实验最终确定本品供试品溶液的制备方法为：精密吸取本品1.5ml，置离心管中，加甲醇7ml，超声20min(频率：40kHz，功率：500in，15min)，上清液置于10ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得。2.3标准曲线及线性范围精密称取在干燥器中用五氧化二磷减压干燥36h的芍药苷对照品适量，置于量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，使其浓度为0.384mg/ml，摇匀，作为芍药苷对照品的储备液。精密吸取上述对照品溶液0.2，

5、0.4，0.6，0.8，1.0ml，置于1ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，使其浓度分别为0.0768，0.1536，0.2304，0.3072，0.384mg/ml。各对照品液分别进样10μl，重复两次，按上述色谱条件测定峰面积值，以峰面积平均值和对照品浓度进行回归处理。回归方程、相关系数以及线性范围分别为：Y=16380.4622X－27.2695；相关系数r=0.9997；芍药苷在0.768～3.84μg范围线性关系良好。图1安心口服液HPLC检测图谱（略）2.4稳定性实验取供试品溶液，每隔1.0h进样10μl，测定芍药苷10h

6、内的保留时间及峰面积值，结果其RSD为2.39%。2.5精密度实验取浓度为0.3072mg/ml的芍药苷对照品溶液,连续进样5次，进样量10μl，测定其峰面积值，结果其RSD为0.1838%。2.6重复性实验取本品，精密吸取1.5ml置离心管中，按供试品溶液制备方法制备样品，平行实验5份，进样量10μl，测定其芍药苷的含量，结果样品中芍药苷的平均含量为2．3450mg/ml，RSD为1．84%。2.7加样回收率实验精密吸取芍药苷含量为1.563mg/ml的本品0.3ml6份，分别置于离心管中，再精密加入浓度为0.505mg/ml芍

7、药苷对照品溶液0.8，1.0，1.2ml各两份，分别加甲醇3.5ml超声20min(频率：40kHz，功率：500in15min)，上清液置于5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，过滤，进样。色谱条件同前，进样10μl，外标两点计算芍药苷含量。结果其平均回收率为100.78%，RSD为2.89%。2.8样品的测定精密吸取3个批号的本品1.5ml，分别按供试品溶液制备方法制备，得供试品溶液。并按上述含量测定方法分别测定其中芍药苷的含量，结果样品中芍药苷的平均含量分别为1.64mg/ml（061122），1.78mg/ml（06112

8、4），1.68mg/ml（061126）。3讨论3.1流动相的选择选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱，分别采用不同体系和比例的流动相进行色谱分离：甲醇-水（30∶70）以及甲醇-水（25∶75），结果表明以甲醇-水（25∶75）为流动相分离效果