高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量论文侯继秋，李英姬，尹寿玉【关键词】芍药苷；,,.freelonsiC18(250mm×4.6mm，5μm)柱，以乙腈-0.1%磷酸（17∶83）为流动相，检测波长230nm。结果芍药苷在0.18~3.6μg范围内线性关系良好，r=0.9996，其平均加样回收率为98.80%.freelethodforcontentdeterminationofpaeoniflorininQingxinpingganOralLiquid.MethodsHPLConsiC18(250mm×4.6mm,5μ

2、m)columnandmobilephaseofAcetonitrile-0.1%phosphate(17∶83)underthe230nmethodissimple,rapidandrepeatable.ItcanbeusedforqualitycontrolofQingxinpingganOralLiquid.KeyonsiC18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸（17∶83）;检测波长230nm；流速1.0ml/min［1］；柱温25℃；进样量10μl。在此色谱条件下测定，理论塔板数按芍药苷峰计算

3、不低于2000，供试品中芍药苷与其他共存组分能达到基线分离。色谱图见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取芍药苷对照品0.9mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得（0.09mg/ml）。2.2.2供试品溶液精密吸取清心平肝口服液1ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，过微孔滤膜（0.45μm），作为供试品溶液。2.2.3阴性对照溶液取缺白芍的阴性口服液1ml，照上述供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。2.3方法学考察2.3.1线性范围精密吸取对照品溶液2，4，6，8，

4、10，12，14，16，18，20μl依次进样。以峰面积值Y为纵坐标，芍药苷进样量X（μl）为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=77142X-29342，r=0.9996。表明芍药苷在0.18~3.6μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。图1芍药苷色谱图（略）2.3.2精密度实验精密吸取上述同一对照品溶液，连续进样5次，10μl/次，测定，其峰面积RSD为0.33%。2.4.3重复性实验取同一批清心平肝口服液6份，按“2.2.2”项下方法处理，测得芍药苷平均含量为2.672mg/ml，RSD为0.54%，表明本法重现性良好。2.

5、4.4稳定性实验按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于2，4，6，8，10，12h进样，6个测定值的RSD为0.57%，表明供试品溶液在12h内稳定。2.4.5加样回收率实验精密吸取已知含量的清心平肝口服液（2.67mg/ml）6份，每份0.5ml,分别精密加入浓度为0.09mg/ml的芍药苷对照品溶液2ml，按“2.2.2”项下方法处理，进样，测定，计算回收率。结果见表1。2.4.6专属性考察精密吸取阴性对照溶液10μl，进样，在芍药苷tR处无干扰峰出现。结果见图1。表1加样回收率测定结果（略）2.4.7样品的测定取3批样

6、品，每批3份，按“2.2.2”项下方法处理，进样，测定。结果见表2。表23批样品含量测定（略）3讨论3.1本口服液龙骨为君药，白芍为臣药，由于龙骨没有有效可行的含量测定方法，所以选用白芍中芍药苷为含量测定指标。3.2在选择流动相时，本文曾用甲醇乙腈水（10∶10∶80）作流动相，结果峰形不理想，呈拖尾峰；用乙腈水（12∶88）作流动相，芍药苷色谱峰出现不对称。经过多次实验，改用乙腈0.1%磷酸（17∶83）后，芍药苷色谱峰峰形对称且基线分离。3.3此方法简便、快速、准确、可靠，可用于清心肝口服液的质量控制。