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时间:2019-03-11
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1、北京服装学院硕士学位论文中孔分子筛MCM-41合成及改性姓名:郑岩申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:傅吉全20050201北京服装学院硕士学位论文摘要本文首先通过水热法以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以水玻璃为硅源,以活性氧化铝为铝源,合成出中孔分子筛MCM-41,并系统地考察了工艺条件和配比对合成结果的影响。实验表明,最佳工艺条件为:晶化温度120。C,时间26小时,凝胶的pH值控制在10左右,n(CTBA):n(Na20):n(H20):n(A1203):n(Si02)=O.08:0.3:30:O.05:l。然后对合成结果进行
2、稳定性测试,结果表明合成出样品的热稳定性较好,也表现出MCM-41本身固有的水热稳定性差的缺点。因此,本文主要针对MCM.41的水热稳定性进行改进。一是通过Si02改性来达到加强微粒间搭结的宏观改性:二是用增强剂改性来达到增加壁厚的微观改性。另外还通过Al改性来增强催化剂的酸性。然后,再对改性样品进行XRD、N2吸附、TPD等测试。测试结果表明,使用增强剂改性的效果最好,同时有一个最佳用量,即增强剂与MCM-41的质量比为2:10。在此基础上的Al再改性,可以提高催化剂的酸性位,保证了改性后样品的催化活性。关键词;中孔分子筛MCM041;
3、热稳定性;水热稳定性;酸性位;N2吸附北京服装学院硕士学位论文AbstractIntheprecedingpartsoftheexperiments,诵tllwater-glassassilicasource,activealuminaasaluminumSOUreeandhexadecyltrimethylammoniumionastemplate.silicaMCM-41materialswerepreparedbythehydrothermalcrystallizingmethod.Theinfluenceoftheoperatin
4、gconditionandmaterialratioofsilicaMCM一41werestudiedindetail.TheresultsindicatethatthesuitablesyntheticconditionsofsilicaMCM-41arethatcrystallizingtemperatureequalsto120"(2,crystallizingtimeequalsto26hoursbythehydrothermalcrystallizingmethod,thevalueofpHofgelequalsto10,n(C
5、TBA):n(Na20):n(H20):n(A1203):n(Si02)=O.08:0.3:30:O.05:1.ThenthestabilityofsilicaMCM-41aleinvestigated.Theresultsshowsthatthethermalstabilityisgood,thehydrothermalstabilityisbad,whichisMCM-41’Sinherentflaw.Intherearpartsoftheexperiments,themainpurposewemodifiedMCM一41istoim
6、provethehydrothermalstability.Firstly,WeintensifiedthejunctionofparticulateMCM-41throughSi02modification.Secondly,weincreasedtheporewallthicknessthroughintensifiermodification.Inaddition.MCM一41’SacidityWaSreinforcedbyAI-modification.ThenthepropertiesofmodificationsilicaMC
7、M·41aleinvestigatedsystematicallybyXRD,nitrogenadsorption.TPD.Theyindicatethattheeffectofmodificationwit}lintensifieristhebestandthereisRnoptimaldosage.Thatis,montensifier):m(MCM-41).2:10.Bythese,intensifier-modifiedMCM041WaSmodifiedbyA1again.ItincreaSesacidsites,andatthe
8、sametime,in跚lreSthatMCM-41haScatalyticactivityaftermodifieation.Keywords:mesoporousmolecularsiev
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