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时间:2019-03-12
《基于mcm-41中孔分子筛的微波合成、表征及吸附性能研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、华南理工大学硕士学位论文MCM-41中孔分子筛的微波合成、表征及吸附性能研究姓名:王欢申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:奚红霞20030601摘要.巴巴巴二巴目.....巴...摘要MCM-41中孔分子筛是一类孔径可调,且具有较大比表面积和规整孔道结构等特性的新型无机多孔材料。其规整的中孔结构为大分子反应提供了无可比拟的有利空间,其可根据需要调整孔口尺寸及酸性位浓度、强度等特点,预示着这类分子筛在渣油催化、重油加氢、润滑油加氢、烷基化、烯烃聚合等酸性催化领域及石油化工的分离过程中具有广阔的应用
2、前景。而MCM-41中孔分子筛当前主要使用的合成方法为水热晶化法,不仅复杂、费时耗能,制备成本高,而且合成的MCM-41中孔分子筛材料高温和水热稳定性都不够高、表面酸性弱、催化活性低、孔结构分布不合理性、合成过程的重复性差,难于适应不同领域的大规模工业化要求,因此,迫切需要开发新的合成技术以高效节能地合成高品质的中孔分子筛材料,并改善其应用性。本文在详细综述MCM-41中孔分子筛在合成方法、改性和实际应用方面的国内外进展情况的基础上,全面分析了MCM-41中孔分子筛制备和应用过程中尚存的主要问题,提出
3、采用微波晶化法合成MCM-41中孔分子筛。本文以正硅酸乙酷为硅源,以异丙醇铝为铝源,以十六烷基三甲基氯化按为表面活性剂,用36%的盐酸控制反应过程的PH值,用微波晶化法进行MCM-41中孔分子筛的合成,首次系统考察了制备过程参数对微波合成材料性质的影响、推测了可能的影响机理、筛选出了最佳的MCM-41制备过程参数,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM).低温N:吸一脱附实验、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC).热分析(TG-DTG)、水热稳定性分析等手段对合成材料的性质
4、进行了表征。结果表明:1:9为最佳的铝醇盐与表面活性剂之间的配比;30OW为最佳的微波成核功率:20min为最佳的微波成核时间;120℃为最佳的微波成核温度:7h为最佳的脱模时间;550℃为最佳的脱模温度。本文分别利用微波晶化、室温搅拌、水热晶化三种方法进行MCM-41中孔分子筛的合成。实验表明,微波晶化法明显具有下列优势:合成时间明显短于其它两种方法、产率高、晶化速率非常快且实验过程中无转晶现象;样品比表面积较大、材料颗粒度较小且分布均匀、结构致密、孔径最可几分布极窄,孔容积相对较大,吸附性能良好且
5、样品具有良好的高温及水热稳定性。华南理工大学工学硕士学位论文本文以典型的挥发性有机污染物,甲苯和丙酮,为目标吸附质,探讨所合成的MCM-41中孔分子筛在挥发性有机化合物治理中的应用性。程序升温脱附(丁PD)实验结果表明:所合成的MCM-41中孔分子筛对丙酮比对甲苯有更强的吸附能力,并且发现水热晶化法合成的中孔分子筛极性较小,较为适合弱极性物质的吸附,而微波晶化法合成的中孔分子筛极性较大,较为适合极性物质的吸附。这一实验结果也为挥发性有机化合物中比较难于用活性炭吸附剂净化处理的丙酮物质的高效吸附净化提供
6、了一种新型吸附剂。本课题涉及微波辐射技术在纳米微晶成核过程、晶化过程中影响因素和机理的研究、制备条件的控制和优化以及中孔分子筛孔结构的有效控制等一系列基础问题。这些基础问题的研究不仅具有重要的理论研究意义,而且会大大推动中孔分子筛的实用化进程。关键词MCM-41中孔分子筛;水热晶化法;微波晶化法;挥发性有机物(VOCs):程序升温脱附(TPD)川3STRACTAbstractMesoporousmolecularsieveMCM-41,whichpossessesreadilytunablepores
7、ize,verylargespecificsurfaceareaandregularporestructure,isanewtypeofinorganicporousmaterial.Itsuniformstructureprovidingunexampledfreespacetolargemolecularreactionsanditscharacteristicsthatcanmatchtheporesize,theconcentrationandthestrengthofacidsiteswit
8、happlicationrequirementsallindicatethiskindofmolecularsievehasawidepotentialapplicationsinsomeacidcatalyticfields,suchasresiduumoilcatalysis,heavyoilhydrogenation,lubehydrogenation,alkylationandolefinicpolymerizationandtheseparat
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