拟薄水铝石改性mcm-41介孔分子筛的制备及催化合成双酚f的研究

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1、学校代号：10532学号：S11112019密级：不保密湖南大学硕士学位论文拟薄水铝石改性MCM．41介孔分子筛的制备及催化合成双酚F的研究昱!!亟丝名壁驱窭；夏堑生副熬攫墙羞望僮i丝堂丝工堂随童些名叠；丝堂王猩皇技丕途室握童旦期；2Q!垒生鱼旦诠窒筌趱旦期12Q!垒生鱼旦三呈TheResearchonpreparationofMCM-41modifiedbypseudoboehmiteandsynthesisofbisphenolFcatalyzedbymodifiedMCM一41byXIEMingyuB．E．(HunanCityUniversity)201Athesisis

2、ubmittedinpartialsatisfactionoftherequirementsforthedegreeofMasterofscienceChemicalEngineeringandTechnologyintheGraduateschoolofHunanUniversitySupervisorVice．ProfessorXiaXinnianJun，2014湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡

3、献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：涮吞日期：崩v年6∥日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密彤(请在以上相应方框内打“、／”)作者签名：导师签名：日期：扩心年6月，日日期：?口，垆年舌月厂日够秒．以嘲f，方坂∥、

4、袱叩．fy荔拟薄水铝石改性MCM-41介孔分子筛的制备及催化合成双酚F的研究摘要双酚F是一种重要的化工中间体，由苯酚和甲醛缩合而成。双酚F通常由二羟基二苯基甲烷的三种异构体组成，即4，4’．二羟基二苯基甲烷、2，2--二羟基二苯基甲烷和2，4I_二羟基二苯基甲烷。其中性能最好的是4，4I_二羟基二苯基甲烷。因其化学结构特性，在合成环氧树脂、聚酯树脂、聚碳树酯以及作为酚醛树脂改性剂和阻燃剂时，所得产品的耐热性、耐湿性、绝缘性、加工性及注塑浇铸性能均远优于以双酚A为原料制成的同类产品。催化剂的选择是双酚F合成的重要工艺。本文用不同的改性方法改性介孔分子筛MCM．41，制备A1．MC

5、M．41介孔分子筛，并且用于合成双酚F。工作的主要内容包括：1．以拟薄水铝石为铝源，嫁接法、溶胶．凝胶法、模板阳离子交换法、直接水热法合成AI．MCM．41。并用XRD射线衍射表征合成的分子筛的周期性结构。结果表明：用模板阳离子交换法、直接水热法和嫁接法合成A1一MCM一41都具有介孔分子筛的典型结构，其中，用直接水热法合成的分子筛的结构的规整性和有序度相对而言是最好的，用溶胶．凝胶法合成的AI—MCM一41结构规整性是最差的。将这4种方法合成的AI—MCM一41介孔分子筛运用于合成双酚F时，催化效果的大小顺序是：直接水热法>模板阳离子交换法>嫁接法>溶胶．凝胶法。2．采用直接

6、水热法，1，3，5．三甲基苯(TMB)为扩孔剂，合成不同孔径的A1．MCM．41介孔分子筛。经XRD射线衍射、N2等温吸附．脱附、NH3．TPD表征合成的分子筛。结果表明：在用1，3，5．三甲基苯改性后，当TMB／CTAB从0增加到6mol／mol，A1一MCM．41(Si／A1=75mol／m01)的孔径从3．38nm增加到10．54nm。将不同Si／A1的A1．MCM．41(TMB／CTAB=0mol／m01)作为催化剂合成双酚F，Si／A1=75mol／mol的AI—MCM一41表现出最好的催化活性，双酚F的产率是62％。将不同TMB／CTAB的A1一MCM一41(Si／

7、A1=75mol／m01)作为催化剂合成双酚F时，双酚F的产率随着TMB／CTAB的增加而增加，当TMB／CTAB=6mol／mol时，双酚F的产率是76．4％。3．以优化的改性分子筛为催化剂，探讨了n(苯酚)／n(甲醛)、m(A1．MCM一41)／m(甲醛)、反应温度、反应时间对双酚F的收率和选择性的影响。得到的双酚F的最佳合成工艺条件是：n(苯酚)／n(甲醛)=30mol／mol；m(A1．MCM．41)／m(甲醛)=25wt．％；反应时间=6h时；反应温度=130oC。关键词：A1一M