βmcm-41复合分子筛的合成研究

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1、北京化工大学硕士学位论文β/MCM-41复合分子筛的合成研究姓名：卞金辉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李建伟20070530摘要p／MCM-41复合分子筛的合成研究复合分子筛同时具有介孔材料的孔道优势和微孔分子筛的强酸性及高水热稳定性，在石油化工、吸附分离、大分子择形催化等领域有广泛的应用前景。以十六烷基三甲基溴化铵(a脚r)为模板剂低温动态法合成了AI—MCM-．41介孔分子筛，用XRD、FTIR和N2吸附一脱附对其进行了表征。考察了晶化温度、晶化时间、pH值和水硅比对晶化过程和MCM-41介孔分子筛结构的影响，优化了合成条件。在晶化温度3512～40。C、晶

2、化时间16～28h、pH值9．5～10．9和水硅比100～200的条件下合成出AI．MCM-41介孔分子筛。采用分步晶化法合成了IB／MCM-41复合分子筛，并以XRD、IR、N2吸附一脱附和SEM等手段对其进行了表征。结果表明，合成样品的粒径在100nm左右，同时含有B和MCM-41复合结构；合成条件的改变可起到调整复合分子筛中B和MCM-41比例的作用；在动态晶化过程中，晶化时间在16～36h、模硅比在O．10～0．25、钠硅比为0．09时均可以合成出含有MCM-41结构的复合分子筛，但当钠硅比大于O．09时将出现未知杂晶。以苯与丙烯烷基化为模型反应进行的性能考察结果表

3、明，IB／MCM-41复合分子筛比机械混合物具有更高的催化活性。样品的水热处理结果表明，p／MCM-41复合分子筛的水热稳定性远远高于普通法合成的介孔分子筛。T北京化工大学硕士学位论文以MCM-41介孔分子筛作为硅铝源，采用孔壁晶化法合成出了高水热稳定性的13／MCM-41微孔一介孔复合材料，用XRD、IR、N2吸附一脱附、DTG、SEM等手段对其进行了表征，考察了合成条件的影响。结果表明，复合样品中同时含有B和MCM--41结构；晶种的加入可以缩短诱导期，加快晶化速率，大大缩短晶化时间。关键词：介孔分子筛，低温动态法，13／MCM-41复合分子筛，水热稳定性，分步晶化法，

4、孔壁晶化法II摘蔓STUDYoNSYNTHESISOFT咀CRo，T衄SoPoROUSCOMPOSITEMOLECULARSIEVEOFp／biCM-41ABSTRACTThecompositemolecularsievewimtheporeadvantageofthemesoporousmaterial，thehighacidityandhighhydrothermalstabilityofmicroporousmaterialhascomprehensivelyfieldssuchaspetrocheinicalindustry,adsorptionseparation

5、,shapeselectivecatalysis，andSOOR．intheFirstly，theAI-MCM-41mesoporousmolecularsieveWaSsynthesizedbythedynamicmethodunderlowtcmpcraturewithC16H33(CH3)3NBrasstructuraltemplate,andwascharacterizedbyXRDandFTIRandN2physicaladsorption／desorption．Theeffectsofcrystallizationtemperature,crystallizat

6、iontime,thevalueofpHandtheratioofH20／Si02onthecrystallizationandthestructureofMCM-41、M：reinvestigatedbyXRD，andwhilethesynthesisconditionswereoptimizedaswell．TheresultssuggestedthattheMCM-41mesoporousmolecularsievecanhesynthesizedundertheconditionsofcrystallizationtemperaturefrom35*(3to40℃，

7、crystallizationtime舳m16hto28h，thevalueofpHfrom9．5to10．5andtheratioofH20andsilicafrom100to200．n1北京化工大学硕士学位论文Thecomposite13／MCM一41whichwassynthesizedbystepwisecrystallizationmethodwascharacterizedbyXRD，IR,N2physicaladsorption／desorption，SEMandSOon．Theresultssugg