改性介孔分子筛mcm-41配位分离银杏聚戊烯醇的研究

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1、改性介孑L分子筛MCM．41配位分离银杏聚戊烯醇的研究ComplexingExtractionofPolyprenolsfromGinkgoLeavesbymodifiedporousmolecularsieveDymoillemesoorousmolecUJarsleveMC⋯NI-41。JⅥU指导老姓2014年6月独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容以外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果，也不包含为获得江苏大学或其他教育机构的

2、学位或证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。夺力了孙旧登月苦乡作年蚱噼论刀墓；沙学位论文版权使用授权书江苏大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊(光盘版)电子杂志社有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致，允许论文被查阅和借阅，同时授权中国科学技术信息研究所将本论文编入《中国学位论文全文数据库》并向社会提供查询，授权中国学术期刊(光盘版)电子杂

3、志社将本论文编入《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》并向社会提供查询。论文的公布(包括刊登)授权江苏大学研究生处办理。本学位论文属于不保密眇学位论文作者签名：／夕拿前乌弘，睁6月fk日指导教师签名：祸心卅硼【丫年‘月f口日江苏大学硕士学位论文摘要银杏叶聚戊烯醇(polyprenols，PPs)是银杏叶中一类直链高度不饱和的化合物，由14～22个异戊烯基单元头尾相联而成，两端分别为∞端基和不饱和0t端基。由于多不饱和特点，使其可以采用配位萃取方式实现分离。为了实现银杏叶聚戊烯醇的配位分离，本文从多种材料中筛选出对银杏叶聚戊烯醇吸附分离

4、效果良好的介孔分子筛MCM一41，通过不同修饰方式使介孔分子筛MCM．41固载银离子，比较了不同修饰方法固载银离子的MCM．41对银杏叶聚戊烯醇萃取分离效果的影响。主要研究内容分为以下几个部分：1．建立了水溶液中银离子浓度检测的紫外．可见分光光度法。以0．1mmol／L单宁酸为显色剂，显色剂用量2．0mL，pH值为9．2，温度为55℃，时间为60min；检测波长410nm。在27I．tg／ml_，432Ixg／mL浓度范围内具有良好的线性关系，该方法精密度、稳定性、重现性良好，加样回收率达到96．3％。103．1％。2．比较了硅胶、

5、H7_猖18、S-8、AB．8、HP．20、NK-9、D101树脂、介孔分子筛MCM．41以及负载Ag+的巯基微球、负载ag+巯基介孔分子筛MCM一41等材料对银杏叶聚戊烯醇的吸附分离能力，其中以介孔分子筛MCM一41吸附能力最强，吸附量为143mg／g。通过吸附动力学研究表明达到吸附平衡时间仅为130s，吸附过程符合一级动力学方程。吸附等温线符合Freundlich等温吸附方程，吸附为放热反应。3．通过物理法吸附离子液体[BMIM]PF6和化学反应接枝离子液体基团对介孔分子筛MCM．41进行了改性，并分别与银离子构造络合配位吸附剂

6、(AgBF4／IL／MCM一41，Ag+／IL／M)和(AgBF4／IL*MCM．41，Ag+／IL,M)。通过红外光谱、小角度衍射、氮气等温吸附脱附等手段证明离子液体成功修饰到材料表面。研究了物理法吸附法中不同【BMIM】PF6．AgBF4用量对PPs吸附量的影响，确定[BMIM]PF6一AgBF4用量为1．0mmol／gMCM-41，化学接枝法中AgBF4用量为1．5mmol／gILoMCM一41。分别对两种吸附剂进行了七次连续重复使用试验，结果表明Ag+／IL．M稳定性更强，第七次试验对PPs吸附分离后纯度为68．1％。对Ag

7、+／IL*M进行了吸附动力学实验，结果表明达到吸附平衡的时间为210S，平衡吸附量153mg／mg，吸附过程符合一级动力学方程。以Ag+／ILoM固定床对改性介孔分子筛MCM一41配位分离银杏聚戊烯醇的研究PPs进行分离，PPs含量由38．5％上升到70．2％，回收率为86．6％。操作条件为：上样浓度2．01mg／mL，上样速率7．0BV／h，1一己烯2．0BV／h洗脱。利用Ag+／ILeM对银杏叶聚戊烯醇进行吸附分离的方法，分离效果好，反应时间短。关键词：银杏叶聚戊烯醇，MCM一41，银离子，离子液，配位分离IIABSTRACTT

8、hepolyprenolsfromtheginkgobilobaleavesisakindofunsaturatedchemicalcompound．andconsistedof14—22unsaturatedisopreneunit