树脂吸附法分离银杏叶聚戊烯醇的研究

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1、树脂吸附法分离银杏叶聚戊烯醇的研究StudyontheSeperationofPolyprenolsfromGinkgoLeavesbyResins姓江苏大学2014年6月独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容以外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果，也不包含为获得江苏大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：刍f翻辛衫加7争辱6只一学位论文版权使用授权书江

2、苏大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊(光盘版)电子杂志社有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致，允许论文被查阅和借阅，同时授权中国科学技术信息研究所将本论文编入《中国学位论文全文数据库》并向社会提供查询，授权中国学术期刊(光盘版)电子杂志社将本论文编入《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》并向社会提供查询。论文的公布(包括刊登)授权江苏大学研究生处办理。本学位论文属于不保密口。⋯一虢暂畸缈沙／夕年多月／o日⋯一橡r咽加胗年6月／o日江苏大学硕士学位论文摘要银杏叶聚戊烯醇(po

3、lyprenols，PPs)是一类兼具重要生理调节性能和药用价值的天然活性化合物。我国银杏资源约占世界总量的70％，而聚戊烯醇类化合物约占银杏叶干重的0．5％～2％，提取分离这一活性成分是促进中药制剂研发，推动我国银杏产业发展的重要环节。本文主要用大孔树脂和载银树脂分离银杏叶聚戊烯醇，并对分离性能进行了探究。具体内容概括如下：一、大孔吸附树脂分离银杏叶聚戊烯醇的特性与工艺研究。①从8种不同型号的大孔树脂中筛选出对PPs有较大吸附量的NKA—II树脂，探索了NKA．II对PPs的静态吸附特性。结果表明：PPs在NKA—II上的动力学吸附符合一级速率方程；静态吸附平衡用Langmuir

4、等温吸附模型能较好的描述，吸附是自发进行的放热过程，低温有利于吸附。②NKA．II树脂固定床分离PPs的操作条件为：上样浓度0．7274mg／mL，上样流速2mI_／min，上样量3BV；洗脱液为正己烷一丙酮(80：20，V／y)，洗脱流速1mL／min，洗脱剂用量为5BV。经NKA—II树脂固定床纯化后，PPs含量从33．85％提高到71．54％，回收率为88．76％。固定床连续再生3次，对PPs的分离能力无明显变化，表现出良好的反复使用性。二、固载AgBF4的树脂NKA．II对PPs的分离性能研究。鉴于Ag+与高不饱和化合物问能形成Ⅱ配位键，本文通过将树脂NKA．II浸渍于离子

5、液(IL，[BMIM][PF6])qh，然后固载AgBF4的方法，得到了新型大孔Ⅱ络合吸附剂AgBF4／NKA—II·IL·PF6，其中IL的作用是将Ag+牢固的负载于NKA—II上。对树脂NKA．II进行改性后，其对PPs的吸附能力增强了，达到吸附平衡所需时间缩短了。PPs在改性树脂上的吸附速率仍主要受液膜扩散控制，但用Freundlich等温吸附模型能更好的描述室温下PPs在改性树脂上的吸附平衡。改性树脂吸附PPs后，用1一己烯解吸。解吸率为86．3％，PPs纯度从33．85％提高到74．60％。树脂改性后仍表现出一定的再生使用性。三、巯基树脂对Ag+的吸附性能研究以及载银巯基

6、树脂对PPs的分离研究。结果表明：室温下，巯基树脂对Ag+的静态吸附仅需3个小时即可达到平衡，吸附量为555．43mg／g，吸附率为87．70％。Ag+在巯基树脂上的静态吸附平衡用树脂吸附法分离银杏叶聚戊烯醇的研究Freundlich等温吸附模型可以较好地描述。吸附平衡后，用5％硫脲一1．0mol／L盐酸溶液解吸，解吸率为92．38％，解吸后的树脂具有良好的重复使用性。载银巯基树脂对PPs的吸附量很低，不适用于PPs的分离纯化。关键词：银杏叶聚戊烯醇：纯化；树脂；吸附Ⅱ江苏大学硕士学位论文ABSTRACTPolyprenolsfromGinkgobflobaleaves(PPs)i

7、sasortofnaturalactivecompoundswhichhasboththeimportantperformanceofphysiologicalregulationandmedicinalvalue．TheGinkgoinChinaaccountsforabout70％oftheworld’Stotalresources．andthereisabout0．5％～2％PolyprenolsinthedryGinkgoleaves．Theextractio