间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

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1、硕士学位论文论文题目：间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究作者姓名刘兆丰指导教师杜晓华研究员陈静华高级工程师学科专业化学工程所在学院化学工程学院提交日期2014年11月万方数据ADissertationSubmittedtoZhejiangUniversityofTechnologyForDegreeofMasterSYNTHESISOF3-TRIFLUOROMETHYLACETOPHENONESubmittedbyLiuZhaofengSupervisedbyProf.DuXiaohuaSeniorEngineerChenjinghuaCollegeofCh

2、emicalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou,P.R.ChinaNovember2014万方数据浙江工业大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用

3、授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密□，在______年解密后适用本授权书。2、不保密□。（请在以上相应方框内打“√”）作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日万方数据浙江工业大学2014届硕士学位论文间三氟甲基苯乙酮合成工艺研究摘要间三氟甲基苯乙酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯（Trif

4、loxystrobin，商品名Flint）的重要中间体，同时也是合成医药、染料的重要中间体。目前报道的间三氟甲基苯乙酮合成路线大都存在诸如收率欠佳、原料成本高、三废多、危险性高等缺陷。本文研究了两种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，分别对其工艺进行改进，探索合成间三氟甲基苯乙酮的最佳方案来解决现有生产工艺中存在的问题，降低生产成本，减少生产过程中带来的环境污染和安全问题。其中方法一以间三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合和水解3步反应合成目标化合物，通过对催化剂、物料比、反应温度、反应时间、pH值、滴加方式等反应条件的优化，总收率达81.2%，并研究了乙醛肟循环

5、套用，回收率90%以上。该方法在催化剂选用及滴加方式上有创新，选用铜络合物作为催化剂，具有反应条件温和，收率高，原料回收利用等优点。方法二以间溴三氟甲苯与乙酸酐为主要原料，经格氏反应，制备I万方数据浙江工业大学2014届硕士学位论文间三氟甲基苯乙酮，通过对物料比、溶剂、反应温度、滴加速度、反应时间等反应条件的优化，收率达到82.0%。该方法在溶剂选择等方面有创新，具有操作方便、收率高、污染少等优点。综上，本文系统研究了合成间三氟甲基苯乙酮的两条路线，对两种方法的工艺进行了优化，对间三氟甲基苯乙酮的工业化生产有重要意义。关键词：含氟农药，间三氟甲基苯乙酮，

6、间三氟甲基苯乙酮肟，重氮化，格氏反应II万方数据浙江工业大学2014届硕士学位论文SYNTHESISOF3-TRIFLUOROMETHYLACETOPHENONEABSTRACT3-(Trifluoromethyl)acetophenoneisoneimportantintermediateinthepreparationofTrifloxystrobin,whichisahighlyeffectiveandsafefungicide.Itisalsoanintermediateforthepreparationofpharmaceuticalsandd

7、yes.Theknownprocessesforthepreparationof3-(trifluoromethyl)acetophenoneareunsatisfactoryforeconomic,ecologicalandsafetyreasons.Westudiedtwofeasibleroutesinordertofindouttheoptimizedprocedurewithlowcost,highyieldandlesspollution.Route1:3-(Trifluoromethyl)acetophenonewassynthesized

8、fromm-trifluoromethylphenylamine,viadiaz