药物的鉴别试验ppt培训课件

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1、第二章药物的鉴别试验一、药物鉴别的概念及目的依据药物组成、结构、理化性质采用化学、物理化学或生物学方法判断药物及其制剂的真伪第一节概述目的：判断药物的真伪，检查药物的纯度。二、药物鉴别的特点药物分析的首要任务化学结构已知的药物个别分析有明显的现象鉴别试验条件要准确鉴别方法专属性强、灵敏度高、重现性好考虑干扰成分的影响第一节概述一、性状1.外观聚集状态、晶型、色泽臭、味等第二节药物鉴别的内容2.溶解度物理性质，反映药品的纯度极易溶解、易溶、溶解、略溶微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶第二节药物鉴别的内容3.物理常数不仅对药品具有鉴别意义也

2、反映该药品的纯杂程度熔点、比旋度、吸收系数第二节药物鉴别的内容二、一般鉴别试验包括的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类芳香第一胺类、有机氟化物类无机金属盐类、有机酸盐无机酸盐等第二节药物鉴别的内容1.有机氟化物类有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物碱性溶液第二节药物鉴别的内容有机氟化物鉴别方法空白对照试验供试品约7mg有机破坏氧瓶燃烧水20ml0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml吸收液取吸收液2ml茜素氟蓝试液0.5ml12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml水稀释4ml硝酸亚铈试液0.5ml显蓝紫色2.有机酸盐

3、(1)水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物(2)酒石酸盐供试品溶液（中性）+氨制硝酸银水浴中银镜3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液橙黄色到猩红色4.托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。5.无机金属盐（Na,K,Ca)焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色谱线589.0nm589.6nm谱线766.49nm769.90nm谱线622nm、554nm、442.67nm、602nm铵盐供试品+NaOH氨臭使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液

4、湿润的滤纸显黑色6.无机酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色硫酸盐：SO42-+Ba2+BaSO4白色（三）专属鉴别试验(specificidentificationtest)证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。返回二、鉴别试验的项目苯巴比妥巴比妥司可巴比妥鉴别方法要求：专属性强、重现性好灵敏度高、简便快速三、鉴别方法化学鉴别法色谱鉴别法光谱鉴别法生物学鉴别法三、鉴别方法直接加热或加试剂在规定的温度下进行实验观测所发生的特异现象1.干法三、鉴别方

5、法（一）化学鉴别法火焰中燃烧,使火焰显特殊的颜色例1火焰反应例2含碘有机药物直火加热可生成紫色碘蒸气例3加热供试品生成特殊气味的气体舒林酸供试品和试剂在适当的溶剂中一定条件下反应观测其化学变化2.湿法三、鉴别方法（一）化学鉴别法（1）呈色反应（2）沉淀反应（3）荧光反应（4）气体生成反应（5）使试剂褪色反应（6）测定生成物的熔点三、鉴别方法（一）化学鉴别法三、鉴别方法（一）化学鉴别法(1)呈色反应三氯化铁呈色反应(Ar-OH,Ar-OCOCH3)异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)茚三酮呈色反应(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化

6、-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR)氧化还原显色反应及其它颜色反应(2)沉淀反应①与金属离子的沉淀反应②与碘化铋钾的沉淀反应③其它沉淀反应三、鉴别方法（一）化学鉴别法(3)气体生成反应胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理生成氨气(NH3；NH(C2H5)2)含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫化氢气体(H2S+Pb2+→PbS+2H+)含碘有机药物，加热，生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯三、鉴别方法（一）化学鉴别法三、鉴别方法（一）化学鉴别法(4)荧光反应①药物本身有荧光②药物溶液+硫酸③药物溶

7、液+溴④药物溶液+间苯二酚⑤其它反应后荧光1.紫外光谱①最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长例：乙胺嘧啶0.1mol/L盐酸中λmax272nmλmin216nm三、鉴别方法（二）光谱鉴别法③规定吸收波长和吸收系数法三、鉴别方法（二）光谱鉴别法②规定一定浓度供试品λmax的吸收度④规定吸收波长和吸收度比值法例：地蒽酚λmax257、289、356nm规定：A257/A2891.06~1.10A356/A2890.90~0.94三、鉴别方法（二）光谱鉴别法⑤化学处理后,测定反应产物的吸收光谱三、鉴别方法（二）光谱鉴别法以上方法单个使用

8、，也可结合使用USP采用对照品法对比吸收光谱一致性三、鉴别方法（二）光谱鉴别法2.红外光谱法Ch.P.标准图谱对照法BP标准图谱对照法USP对照品法JP测定特征吸收峰三、鉴别方法（二）光谱鉴别法3.近红外光谱法4.原子吸收法5.核磁共