2.药物的鉴别试验_ppt课件

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1、第二章药物的鉴别试验主讲人：崔永霞一、概述二、鉴别试验的项目三、鉴别方法四、鉴别试验条件五、鉴别试验的灵敏度主要内容一、概述鉴别的定义根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判别药物的真伪。就是以特殊的物理、化学性质作依据，对其结构明确的也就是贮藏在有标签的容器中的药物进行结构确证。不是鉴别未知物。二、鉴别试验的项目（一）性状1、外观外观：聚集状态、晶型、嗅味2、溶解度：是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能.二、鉴别试验的项目3、物理常

2、数1）熔点由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。第一种方法测定易粉碎的固体药品，温度〈80℃用水，高于80℃时用硅油或液体石蜡；第二法测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡等；第三法测定凡士林或其他类似物二、鉴别试验的项目（二）一般鉴别试验一般鉴别试验:以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，对无机药物利用阳离子、阴离子的特殊反应，对有机药物采用典型的官能团反应，对药物进行分类试验。通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一个药物。二、鉴别试验的项目（二）一般鉴别试验有机氟化

3、物：氧瓶燃烧后硒素氟蓝、硝酸亚铈反应显蓝紫色水杨酸盐：弱酸性下与三氯化铁反应显紫色酒石酸盐：中性溶液加氨制硝酸银产生银镜芳香第一胺类：芳伯胺酸性下加亚硝酸钠与β-萘酚产生橙红色沉淀苯甲酸盐：中性下与三氯化铁反应褐色沉淀托烷生物碱：莨菪酸结构加发烟硝酸黄色，冷后加氢氧化钾醇溶液显紫色二、鉴别试验的项目（二）一般鉴别试验无机金属盐钠盐-火焰焰色黄色，醋酸氧铀锌黄色沉淀钾盐-火焰焰色紫色，四苯硼钠白色沉淀铵盐-分解氨臭，使石蕊试纸变蓝钙盐-火焰焰色砖红色，草酸铵白色沉淀钡盐-火焰黄绿色，与硫酸根白色沉淀亚铁盐-与铁氰化钾生成深蓝

4、色沉淀，沉淀在氢氧化钠中显棕色。铁盐-与亚铁氰化钾生成深蓝色沉淀，沉淀在氢氧化钠中显棕色。二、鉴别试验的项目（二）一般鉴别试验无机酸根氯离子：硝酸银反应白色沉淀二氧化锰反应氯气湿润碘化钾蓝色硫酸根离子：氯化钡反应白色沉淀醋酸铅反应白色沉淀，溶于醋酸铵或氢氧化钠二、鉴别试验的项目（三）专属性鉴别反应是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪，相当于同类药物的区别反应。一般鉴别试验-区别不同类别专属鉴别试验-鉴别具体药物三、鉴别方法

5、（一）化学鉴别法1、呈色反应鉴别法：产生可观测的有色产物三氯化铁呈色反应异羟肟酸铁反应茚三酮呈色反应重氮化-偶合反应氧化还原显色反应三、鉴别方法（一）化学鉴别法2、沉淀生成反应鉴别法：有色沉淀或特殊晶型沉淀与重金属离子的沉淀反应与硫氰化铬铵的沉淀反应与大分子酸形成的沉淀三、鉴别方法（一）化学鉴别法3、荧光反应鉴别法：本身荧光与一定试剂反应后产生荧光4、生成气体鉴别：大多数胺类药物遇强碱产生氨气含硫药物遇强酸产生硫化氢含碘药物加热紫色碘蒸气5、测定生成物的熔点三、鉴别方法（二）光谱鉴别法1、紫外光谱鉴别法标准品对照法（官能团

6、的吸收）规定吸收波长法（λmax、λmin）规定吸收波长法和相应的吸收度法(λmax、A)规定吸收波长法和吸收系数法(λmax、E)规定吸收波长法和吸收度比值法(λmax、λmax1/λmax2)三、鉴别方法（二）光谱鉴别法2、红外光谱鉴别法（专属性强，可鉴别不同晶型）：用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合不易区别的同类药物，有溴化钾压片法、糊法、膜法、溶液法中国药典采用标准图谱对照法美国药典采用对照品法三、鉴别方法（二）光谱鉴别法3、色谱鉴别法不同药物在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值，保留时间），采用

7、对照品在相同条件下进行色谱分离。1、薄层色谱鉴别法：Rf值一致2、HPLC法和GC法：RT一致3、纸色谱法：四、鉴别试验条件（一）溶液的浓度：试剂过量（二）溶液的温度：适当（三）溶液的酸碱度：注意酸碱度-阳性（四）试验时间：（五）干扰成分的存在：方法专属性五、鉴别试验的灵敏度灵敏度:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。灵敏度常用最低检测限或最低检测浓度来表示.最低检出量：利用某一反应，在一定条件下，能够观测出的供试品的最小量，其单位常用μg表示。五、鉴别试验的灵敏度最低检

8、出浓度：利用某一反应，在一定条件下，能够观测出的供试品的最低浓度，其单位常用ppm表示。空白试验：消除系统误差。（试剂、器皿、方法），除不加供试品，其他所有试剂同样加入。提高反应灵敏度的方法：浓集改进观测方法