药物分鉴别试验课件

《药物分鉴别试验课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、药物的鉴别试验Identificationtestofdrug第二章药物的鉴别试验药物的杂质检查药物定量分析与分析方法验证药品检验工作的基本规律Basicregularityofdruginspection一、药物鉴别的目的和特点1．鉴别目的药物鉴别依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。只有在药物鉴别无误的情况下，药物被证实是真的，才有必要接着进行杂质检查、有效化学成份含量测定。在药物分析中药物鉴别属首项工作，为确保临床用药的安全与有效提供科学依据。第一节　常用鉴别方法（1）药物鉴别是根据药物的分子结构、理化

2、性质，采用生物学、化学或物理化学方法来判断药物的真伪。药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物，它与分析化学中的定性鉴别有所区别。2．特点（2）药物鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组试验项目（2个或2个以上）全面评价一个药物，力求使结论正确无误。（3）药物鉴别通常选用综合分析试验法，用化学鉴别法、仪器分析法、生物检定法等不同方法鉴别同一种供试品，综合做出判断。一般每种药品选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短。药物鉴别采用的方法应是专属性强，重现性好，灵敏度高，并且简单可行、快速。常用的方法有化学法、紫

3、外吸收光谱法、薄层色谱法、红外吸收光谱法等多种方法，下面主要介绍几种常用的鉴别方法。二、常用鉴别方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法沉淀生成反应鉴别法色谱鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点荧光反应鉴别法1、特点：化学鉴别法操作简便、快速、实验成本低，是药物鉴别时最常用的方法。2、鉴别依据：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。（一）化学鉴别法（1）干法干法系指将供试品加适当试剂在规

4、定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。常用的方法有焰色试验和加热分解试验。3、类型：根据试验条件的不同化学鉴别法可分为干法和湿法两种类型。焰色试验：利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。例如：钠为鲜黄色，钾为紫色。在临床使用的青霉素类及头孢菌素类药物大多为其钠盐或钾盐，鉴别时利用钠、钾盐的焰色反应。加热分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体。例如：舒林酸的加热分解（取本品约15mg,置试管中,小火加热数分钟），产生刺激

5、性的二氧化硫气体,并能使湿润的碘-淀粉试纸蓝色消褪。（2）湿法湿法系指将供试品和试剂在适当的溶剂中，于一定条件下进行反应，发生易于观测的化学变化，如颜色、沉淀、气体、荧光等。呈色反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。常用的反应类型有：①三氯化铁呈色反应——酚羟基或水解后产生酚羟；②异羟肟酸铁反应——多为芳酸及其酯类、酰胺类；③茚三酮呈色反应——氨基酸及氨基糖苷类；④重氮-偶合显色反应——芳伯氨基或能产生芳伯氨基；⑤氧化还原显色反应及其他颜色反应。沉淀生成反应鉴别法常用的反应有：①与重金属离子的沉淀反应在一定条件下，

6、药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；②与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；③其他沉淀反应。荧光反应鉴别法：常用的荧光发射形式有①药物本身可在可见光下发射荧光；②药物溶液加硫酸使呈酸性后，可见光下发射荧光；③药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；④药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其他反应后，发射荧光。气体生成反应鉴别法①大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气；②化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体（硫喷妥）；③含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘

7、蒸气；④含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。1．紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法（UV-Vis）是药典中常用的一种药品鉴别方法，鉴别时一般采用对比法，即按规定的方法配制供试品溶液与对照品溶液，通过对比吸收光谱的特征数据、吸收度或吸收系数、吸收光谱的一致性等进行鉴别。（二）仪器鉴别法（1）测定最大吸收波长及不同波长的吸收度比值。例如：丙酸倍氯米松，取本品精密称定，加乙醇溶解并定量稀释成浓度为20g/ml的溶液，依法测定，在239nm处有最大吸收，吸收度为0.57～0.60；在239nm与263nm波长