药物分析课件_第2章_药物鉴别试验

《药物分析课件_第2章_药物鉴别试验》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第二章第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验一一、一一一、一、、概述、、、概述、概述概述依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、、检查和含量测定、检查和含量测定药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，，用，用以证实是否为其所标示的药物。这些试验方法不能赖以鉴别未知物二、鉴别的项目二、鉴别的项目（（一（一一）一））性状）性状：：反映了药物特有的物理性质：反映了药物特有的物理性质，，一般包，一般包括外观、、嗅、嗅嗅、嗅、、味、味味、味、、溶解度以及物理常数等、溶解度以及物理常数等。（（二（二二）二））一般鉴别试验）一般鉴别试验（（generalidentifi

2、cation（generalidentificationtesttest）：test）：证实其是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。仅供确认单一的化学药物，，如为数种化学，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，，除另有规定，除另有规定外外，外，，应不适用，应不适用。无机药物阴离子和阳离子的特殊反应有机药物典型的官能团反应例如，，经一般鉴别反应的钠盐试验，经一般鉴别反应的钠盐试验，，证实某一药物，证实某一药物为钠盐，，但不能辨认是氯化钠，但不能辨认是氯化钠、、苯甲酸钠或者是其、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。。要想最后证实被鉴别的物质到。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物

3、，，必须在一般鉴别试验的基础上，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，，方可确认，方可确认。（（三（三三）三））专属鉴别试验）专属鉴别试验（（specificidentification（specificidentificationtesttest）：test）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,,,选用某些特有的灵敏定性反,选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。证实其是某一种药物。三三、三、、鉴别方法、鉴别方法（（一（一一）一）化学鉴别法呈色反应沉淀生成反应荧光反应气体生成反应常见的呈色反应：
三氯化铁呈色反应------酚羟基或水解后产

4、生酚羟---酚羟基或水解后产生酚羟基
异羟肟酸铁反应------多为芳酸及其酯类---多为芳酸及其酯类、、酰胺类、酰胺类
茚三酮呈色反应------脂肪氨基---脂肪氨基
重氮化---偶合显色反应-偶合显色反应------芳伯氨基或能产生芳伯---芳伯氨基或能产生芳伯氨基
氧化还原显色反应及其它颜色反应常用的这类反应有：
与重金属离子的沉淀反应------如巴比妥类药物---如巴比妥类药物与铜盐、、钴盐、钴盐、、银盐生成沉淀的反应、银盐生成沉淀的反应；
与硫氰化铬铵（（雷氏盐（雷氏盐））的沉淀反应）的沉淀反应------多为---多为生物碱及其盐，，具有芳香环的有机碱及其盐，具有芳香

5、环的有机碱及其盐；
其它沉淀反应。常用的荧光发射形式有以下类型：
药物本身可在可见光下发射荧光；
药物溶液加硫酸使呈酸性后，，在可见光下发，在可见光下发射荧光；
药物和溴反应后，，于可见光下发射出荧光，于可见光下发射出荧光；
药物和间苯二酚反应后，，发射出荧光及药物，发射出荧光及药物经其它反应后，，发射荧光，发射荧光。常用的这类反应有：
大多数的胺（（铵（铵铵）铵））类药物）类药物、、酰脲类药物以及某些酰胺、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，，可经强碱处理后，可经强碱处理后，，加热，加热，，产生氨，产生氨（（胺（胺胺）胺））气）气
化学结构中含硫的药物，，可经强酸处理后，可经强酸处理后，

6、，加热，加热，，发，发生硫化氢气体
含碘有机药物经直火加热，，可生成紫色碘蒸气，可生成紫色碘蒸气
含醋酸酯和乙酰胺类药物，，经硫酸水解后，经硫酸水解后，，加乙醇可，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。（（二（二二）二）光谱鉴别法111．1．．紫外光谱鉴别法．紫外光谱鉴别法
核对λmax和和λ和λmin；
规定一定浓度的供试液在λmax处的吸收度；
规定吸收波长和吸收系数法；
规定吸收波长和吸收度比值法；
经化学处理后，，测定其反应产物的吸收光谱特性，测定其反应产物的吸收光谱特性。标准图谱对照法：中国药典（2005年版)2.2.2.红外光谱2.红外光谱BP(2005年版)鉴别法对照品法：USP

7、(32)。（（一种专属性很强（一种专属性很强、应用较广）（（三（三三）三）X射线衍射法（（四（四四）四））色谱鉴别法）色谱鉴别法1.1.1.薄层色谱鉴别法1.薄层色谱鉴别法采用对照品（（或标准品（或标准品））比较）比较法法，法，，要求二者的，要求二者的RRRfff值一致；2.2.2.高效液相色谱鉴别法2.高效液相色谱鉴别法要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致含量测定方法为内标法；3.3.3.高效气相色谱鉴别法3.高效气相色谱鉴别法4.4.4.纸色谱鉴别