药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验

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1、第二章药物的鉴别试验第一节概述药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。依据：根据药物的化学结构和它的理化性质，分别采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。适用范围：已有标识的已知药物的真伪第二节鉴别试验项目一、性状1、外观：聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等例：药典对盐酸吗啡的描述为：本品为白色，有丝光针状结晶或结晶性粉末，无臭，遇光易变质2、溶解性：在一定程度上反映了药物的纯度溶解度测定方法：准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品（准确度为±2%），加入一定量的溶剂，在25±2℃下，每隔5min强力振摇30秒，观察30min内的溶解情况，如看不到

2、溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解药典中采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶、几乎不溶或不溶”描述药品在不同溶剂中的溶解性能。3、物理常数（1）熔点定义：熔点是指一种物质按照规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度、或在熔化时从初熔到全熔的一段温度。重要的指标适用范围：测定熔点的药品应该是遇热晶型不转化、它的初熔点和终熔点容易分辩的药品。某些药品具有一定的熔点。测定方法：第一种：易粉碎的固体药品第二种：不易粉碎的固体药品第三种：凡士林或其他类似的物质测定熔点的装置、升温速度、药品放入传温液中时的温度、熔点测定管内径的大小、药物的干燥程度

3、、传温液、观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。未注明者指第一法严格按药典规定要求操作注意事项：毛细管管径的影响：测温用温度计要校正注意加热方式三个定义：初熔——供试品在毛细管内开始局部液化，出现明显液滴时的温度全熔——供试品全部液化时的温度熔融同时分解——指某一个药品在一定温度产生气泡、变色或浑浊等现象（2）比旋度基本概念旋光度:直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。比旋度:偏振光透过长ldm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为

4、比旋度。比旋度的应用A、用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度B、用于含量测定基本原理中国药典(2005年版)规定：采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm，测定温度为20℃。公式一：对液体供试品，则:公式二：对固体样品,则：d：液体的相对密度C：每100ml溶液中含有被测物质的中重量，g测定方法读数方法:用相同法读取旋光度3次，取3次的平均数，按公式计算供试品的比旋度。注意事项重复校正温度：调节温度至20±0.5℃保证溶液澄清（3）折光率测定基本原理i—光的入射角r—折射角可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。测

5、定方法注意事项采用钠光D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率，除另有规定外，供试品温度为20℃折光计读数至0.0001，测量范围:1.3～1.7温度2O℃25℃40℃水的折光率1.33301.33251.3305(4)粘度测定粘度：粘度系指流体对流动的阻抗能力。中国药典把粘度分为以下三种:动力粘度、运动粘度、特性粘数。平氏粘度计：适于测定牛顿流体的动粘度或动力粘度测定方法旋转式粘度计：适于测定非牛顿流体的动力粘度乌氏粘度计：适于测定高聚物溶液的特性粘度(5)吸收系数在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为

6、吸收系数。是吸光物质的重要物理常数有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收系数(6)pH值的测定温度℃苯二甲酸盐磷酸盐硼砂54.006.959.40154.006.99.28204.006.889.23254.016.869.19注意事项：（1）测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于两者之间。（2）取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。（3）仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值

7、与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。（4）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤（5）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，pH值应为5.5～7.0（6）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用二、一般鉴别试验一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。特点为：是证实药品是某一类药物的依据是根据药物所具有的