药物分析第二章药物的鉴别试验课件.ppt

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1、药物鉴别试验:根据药物分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪（即鉴别的药物是未知物）。第二章药物鉴别试验一、鉴别试验的项目（一）性状1、外观：晶型、色泽、气味、聚集状态等；2、溶解度：易溶、略溶、微溶、不溶等；3、物理常数：熔点、凝点、比旋光度、折光度、粘度、酸度、相对密度、碘值、吸收系数、馏程、皂化值、羟值等；熔点(mp)：初熔----全熔；例：醋酸地塞米松熔点：223-233℃沸点(bp):折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时

2、测得的旋光度例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度？解：溶液厚度：2dm:+10.5°1dm:+5.25°浓度：10g/100ml=0.1g/ml比旋光度：+5.25°×10=+52.5°吸收系数：摩尔吸收系数百分吸收系数：在一定波长下溶液浓度在1%（W/V）,厚度为1cm的吸收度,(药典采用本法)吸光度A=εbcε：摩尔吸光系数b：溶液厚度C：溶液摩尔浓度(二)一般鉴别试验此法只能鉴别为哪一类药物,不能证实是哪一种药物.1、无机金属盐类（1）钠、钾、钙盐的焰色反应铂丝+盐酸湿

3、润+蘸取供试品+无色火焰燃烧钠盐-----鲜黄色钾盐-----紫色钙盐-----砖红色（2）铵盐供试品+氢氧化钠（加热）红色湿润石蕊试纸------变蓝湿润硝酸亚汞滤纸-------变黑（1）氯化物氨水硝酸供试品+硝酸+硝酸银-----白色沉淀---------溶解----------白色沉淀2、无机酸根加热湿润碘化钾淀粉试纸供试品+二氧化锰+硫酸---------氯气------------------------------变蓝（2）硫酸盐盐酸或硝酸供试品+氯化钡--------白色沉淀----------------------不溶醋酸铵或氢氧化钠供试品+醋酸

4、铅------白色沉淀-----------------------------溶解3、有机氟化物氧瓶燃烧法破坏后用碱吸收供试品-------------------------------------------+茜素氟蓝试液+醋酸钠的醋酸溶液pH=4.3+硝酸亚铈试液----------蓝紫色4、有机酸盐（1）水杨酸供试品+三氯化铁------------中性呈红色弱酸性呈紫色（2）酒石酸供试品（中性）+氨制硝酸银（加热）---------银镜5、芳香第一胺类供试品+稀盐酸+亚硝酸钠+碱性β萘酚试液----橙黄色到猩红色沉淀6、托烷生物碱类供试品+发烟硝酸（在水

5、浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）------------------------------------------深紫色（三）专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。二、鉴别方法（一）化学鉴别法特点:反应迅速、现象明显、再现性好、专属性强、反应完全等。1、呈色反应鉴别法①三氯化铁呈色反应：含酚羟基或水解后产生酚羟基的药物；②异羟肟酸铁反应：芳酸及酯类、酰胺类；③茚三酮呈色反应：脂肪氨基；④重氮化—偶合显色反应，芳伯基或水解后产生芳伯基；⑤氧化还原显色反应及其它颜色反应。2、沉淀生成反应鉴别法（1）

6、与金属离子生成沉淀；（2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）生成沉淀；（3）其它沉淀反应。3、荧光反应鉴别法药物本身发射荧光，与硫酸、溴、间苯二酚反应后发射荧光；4、气体生成反应鉴别法药物与化学物质在加热条件下生成气体；5、测定生成的熔点法（二）光谱鉴别法1、紫外光谱法（UV）测结构中共轭系统；2、红外光谱法（IR）测官能团和与已知化合物谱图对照；3、质谱（MS）是唯一可以确定分子式的方法；4、核磁共振（NMR）H核或C核的化学位移(三)X射线粉末衍射法布拉格方程（四）色谱鉴别法1、薄层色谱将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色

7、谱板上，用溶剂展开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、分析、鉴定目的。例:药物中特殊杂质的检查(醋酸可的松中其他甾体的检查)(1)布板(2)点样(3)显色（1）常用吸附剂或支持硅胶G(Type60)含15%石膏(Type60指硅胶颗粒孔径为60Å)硅胶H不含石膏硅胶HF254不含石膏,含在254nm波长紫外光有强吸收的荧光粉硅胶60HR纯硅胶,不含任何粘合剂量,用于定量测定硅胶HF254+366硅胶GF254氧化铝G(Type60/E)E:制备氧化铝方法代号碱性氧化铝H(Type60/E)碱性氧化铝HF254(Type60/E)原点至色谱斑点中心的