《药物分析》2药物的性状检查与鉴别试验ppt课件

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1、第二章药物的性状检查与鉴别试验药物的性状检查与物理常数测定药物的鉴别试验第一节药物的性状检查与物理常数测定一、药物的性状检查概述药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。（一）外观药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应一、药物的性状检查概述维生素C性状描述（二）溶解度药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度描述方法：一、药物的性状检查概述极易溶解易溶溶解略溶微溶极微溶几乎不溶或不溶（一）熔点测定法2.测定方法二、物理常数测定

2、法测定不易粉碎的固体药品第二法测定易粉碎的固体药品第一法第三法测定凡士林或其他类似物质测定方法（一）熔点测定法3.注意事项（1）升温速度（2）判断终点二、物理常数测定法样品发毛收缩液滴（初熔）澄清（全熔）二、物理常数测定法测定熔点意义十一烯酸睾酮熔点本品的熔点为60~63℃。氢溴酸东莨菪碱熔点本品的熔点为195~199℃，熔融同时分解。（二）旋光度测定法1.基本原理旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。用α表示二、物理常数测定法α（二）旋光度测定法1.基

3、本原理比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度二、物理常数测定法温度，20℃钠光D线（二）旋光度测定法2.注意事项（1）仪器校正（2）温度：20℃±0.5℃（3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液二、物理常数测定法（二）旋光度测定法3.应用（1）药物的鉴别：与标准值比较二、物理常数测定法丁溴东莨菪碱【性状】比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为-18°到-

4、20°。（二）旋光度测定法3.应用（2）药物的杂质检查：控制旋光度二、物理常数测定法硫酸阿托品【检查】莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。（二）旋光度测定法3.应用（3）药物的含量测定二、物理常数测定法葡萄糖注射液【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6

5、•H2O的重量（g）。（三）pH值测定法1、基本原理电位法参比电极：饱和甘汞电极指示电极：玻璃电极二、物理常数测定法二、物理常数测定法pH=pHs+(E-Es)/k含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势含有待测溶液（pH）的原电池电动势k=0.05916+0.000198(t-25)（三）pH值测定法2、注意事项（1）校正（定位）：（2）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定（3）测定pH>9的溶液：选择适合的玻璃电极（4）保持干燥二、物理常数测定法供试品pH标准缓冲液1标准缓冲液23个pH单位（三）pH值测定法2、注意事项（5）甘汞电极不用时

6、应将加液口塞住，下面用胶套封好（6）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水（7）测定前，纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽（8）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用二、物理常数测定法（三）pH值测定法3、应用二、物理常数测定法牛磺酸滴眼液【检查】pH值应为6.5~7.5。第二节药物的鉴别试验一、鉴别的目的、意义根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作二、分类（一）一般鉴别试验某一类药物组

7、成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应《中国药典》附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐二、分类芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性β-萘酚偶合反应N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.++NaOH+NaCl+2H2O橙黄色到猩红色沉淀有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应二、分类+F-+Ce3+pH4.3蓝紫色络合物二、分类托烷类生物碱：发生Vitali反应水解3HNO3三硝基衍生物

8、KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸二、分类有机酸盐（水杨酸盐）水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）二、分类无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+）焰色反应