(药物分析学)第二章药物的鉴别试验

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1、第二章药物的鉴别试验授课教师：谢智勇Identificationtestofdrug药物的鉴别试验药物的杂质检查药物定量分析与分析方法验证药品检验工作的基本规律Basicregularityofdruginspection第一节药物鉴别试验的定义与目的第二节鉴别试验的项目第三节鉴别方法第四节鉴别试验的条件及方法验证第一节药物鉴别试验的定义与目的药物的鉴别试验是依据药物的化学结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。第一节药物鉴别试验的定义与目

2、的第二节鉴别试验的项目第三节鉴别方法第四节鉴别试验的条件及方法验证性状项和物理常数确认鉴别项下规定的试验原料药鉴别制剂鉴别鉴别试验的项目Testitems第二节鉴别试验的项目Testitems一、性状二、一般鉴别三、专属鉴别性状（Description）定义：反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。外观溶解度物理常数一、性状（一）外观：指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。示例：布洛芬：本品为白色结晶性粉末；稀有特异臭，几乎无味。布洛芬口服溶液：本品为淡黄色至黄色溶液。布洛芬胶囊：本品内容物为白色结晶性粉末或粉末。布洛芬缓释胶囊：本品内容物为白色球

3、形小丸。布洛芬糖浆：本品为淡黄棕色的澄清粘稠液体，有芳香气味。一、性状（二）溶解度：在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度，也可供精制或制备溶液时参考。通常考察药品在水中及常用溶剂（与该药品溶解特性密切相关的、配制制剂、制备溶液或精制所需溶剂等）中的溶解度的。示例：布洛芬：本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。（三）物理常数：测定结果不仅对药品有鉴别意义，也反映该药品的纯度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。一、性状熔点性状---固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自

4、初熔至全熔的一段温度物理常数熔点测定ChP收载的方法第一法：测定易粉碎的固体药品（最常用）第二法：测定不易粉碎的固体药品第三法：测定凡士林或其他类似物2、比旋度是手性药物特性及其纯度的主要指标。百分浓度注意溶剂、浓度等对比旋度的影响。维生素C的比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定（附录ⅥC），比旋度为＋20.5°至＋21.5°示例：3、吸收系数比旋度和吸收系数这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。依据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。中国药典附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳

5、香第一胺类有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐无机酸盐（Generalidentificationtest）二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验原则：无机药物——阴、阳离子；有机药物——官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实是哪一种药物。阴、阳离子的特殊反应例钠盐、钾盐、钙盐的特殊反应取铂丝，盐酸湿润，醮取供试品，无色火焰中燃烧，火焰显各离子的特征色钠离子钾离子钙离子示例：水杨酸盐鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。鉴别方法二：取供试品溶液，加盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。三、专属鉴别试验每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选

6、用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。IR方法是很好的专属鉴别依据。证实是某一种药物的依据。（Specificidentificationtest）依据：例巴比妥类药物含有共同的母核，区别在于5，5-位取代基和2-位取代基的不同S例：司可巴比妥钠第一节药物鉴别试验的定义与目的第二节鉴别试验的项目第三节鉴别方法第四节鉴别试验的条件及方法验证第三节、鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法沉淀生成反应鉴别法色谱鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点荧光反应鉴别法第三节鉴别方法化学药物常采用：化学法、光谱法

7、、色谱法和生物学法。要求：专属性强，耐用性好，灵敏度高，操作简便、快速。中药材及其提取物常采用：显微鉴别法，特征图谱或指纹图谱鉴别法1.呈色反应鉴别法指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。（1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基（2）异羟肟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类（3）茚三酮呈色反应：用于结构中含有脂肪氨基药物（4）重氮化-偶合显色