药物的鉴别试验.ppt

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1、1第二章药物的鉴别试验§1鉴别试验目的§2鉴别试验项目§3鉴别试验方法§4鉴别试验条件123熟悉了解掌握鉴别试验的目的药物性状和物理常数的测定及对药物鉴别作用常用鉴别方法与选择鉴别试验的影响因素鉴别试验方法的验证本章学习要求.3§1鉴别试验目的定义:药物结构、性质→物理、化学或生物学方法→药物真伪。目的:证实有标签容器中药物是否收载药物，不是未知物定性分析。意义:药物鉴别→杂质检查、含量测定案例:2005年齐二药亮菌甲素.ppt4性状项鉴别项下规定的试验（一般鉴别和专属鉴别）原料药鉴别制剂鉴别§2鉴别试验的项目5一.性状（Description）

2、外观溶解度物理常数熔点比旋度吸收系数色泽臭味聚集状态晶型纯度晶型粒度61.熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度初熔至全熔的一段温度ChP2010收载三种方法2.比旋度λ、T、1dm、1g/mL溶液测得旋光度手性药物特性及其纯度主要指标;区别药品、检查纯度或测定制剂含量。第二节鉴别试验的项目维生素C比旋度20.5°~21.5°手性83.吸收系数百分吸收系数吸光物质物理常数考察原料药质量;UV测定制剂含量依据如:盐酸氨溴索（244nm)为233~247。9二、一般鉴别试验据某类药物结构或物化性质,通过化学反应鉴别药物真伪阴和阳离子特殊反应或典型

3、有机官能团反应证实是某一类药物,不是哪一种药物！10有机氟化物有机酸盐(水杨酸盐、酒石酸盐）芳香第一胺类托烷生物碱类无机金属盐无机酸中国药典附录收载的一般鉴别项目1.有机氟化物有机氟化物碱液吸收2.有机酸盐(水杨酸盐）FeCl3反应:②加稀HCl析出白色水杨酸沉淀；分离,沉淀溶于NH4Ac溶液。①中性呈红酸性呈紫13供试品溶液（中性）+氨制硝酸银水浴中银镜（还原性）有机酸盐(酒石酸盐）14橙黄到猩红色3.芳香第一胺类-萘酚醌型产物4.托烷生物碱类C2H5OHVitaili反应165.无机金属盐焰色反应鉴定钠黄、钾紫、钙砖红、钡黄绿等铵盐检测臭

4、：氨臭碱性:使湿润红色石蕊试纸变蓝还原性:使Hg2(NO3)2湿润滤纸显黑色17氯化物:硝酸银鉴定法二氧化锰氧化法硫酸盐:氯化钡鉴定法醋酸铅鉴定法盐酸排除法硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法与铜反应生成红棕色蒸气高锰酸钾排除法6.无机酸根18三、专属鉴别试验每一种药物化学结构及理化特性不同，特有灵敏定性反应鉴别药物真伪。同属巴比妥类使溴褪色硫化铅沉淀19药物鉴别一般鉴别专属鉴别以某类药物共同化学结构为依据,据其相同物理化学性质鉴别药物真伪,区别不同药物类别一般鉴别基础上,利用各种药物化学结构差异鉴别药物,区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单

5、体20化学鉴别法√光谱鉴别法√色谱鉴别法√生物学法显微鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法§3鉴别方法化学药物中药化学鉴别法呈色反应沉淀生成反应荧光反应气体生成反应测生成物熔点使试剂褪色Vitaili氯化物硫酸奎宁维C胺(铵)应用少22光谱鉴别法UVIRNIRAASNMRMSXRD√√23λmax或λmin；一定浓度供试液λmax处AAλ1/Aλ2√化学处理后产物吸收光谱特性。1.UV24地蒽酚UV鉴别含量测定项下溶液,240～400nm测A;257nm、289nm和356nm有λmax25IR组分单一、结构明确的原料药，不易区别同类药物,专属性强,应

6、用广ChP2010:标准图谱对照法USP32:对照品法26原料药鉴别按《药品红外光谱集》各卷收载各光谱图方法固体制样:多晶现象第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）、第三卷（2005年版）、第四卷（2010年版）27制剂鉴别用有机溶剂提取主成分,经适当干燥后做IR与对照谱图比较选择适宜溶剂,减少辅料干扰,避免晶型转变28三、色谱鉴别法不同色谱条件,不同物质产生各自特征色谱行为（Rf或tR）进行鉴别。相同条件下,与对照品色谱分离并比较两者保留行为和检测结果是否一致验证药品真伪。29色谱鉴别法TLCHPLCGC301.TLC312.GC和HP

7、LC32§4鉴别试验的条件溶液的浓度溶液的温度溶液的酸碱度试验时间干扰成分33方法验证验证专属性与耐用性是否准确？微少条件变化是否允许？