药物的鉴别试验一培训资料.ppt

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1、药物的鉴别试验一二、鉴别试验的项目（一）性状（description）包括外观、溶解度、物理常数等。（二）一般鉴别试验（Generalidentificationtest)（三）专属鉴别试验（Specificidentificationtest（一）性状1.外观：聚集状态、晶型、嗅味2.溶解度：是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能.极易溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂不到1ml中溶解.易溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1不到10ml中溶解.溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10不到30ml中溶解.略溶系指溶质（1g

2、或1ml）能在溶剂30不到100ml中溶解.微溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解.极微溶解系指溶质（1g或1ml）能在剂1000不到10000ml中溶解.几乎不溶或不溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解.3.物理常数熔点-由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。第一种方法测定易粉碎的固体药品，温度<80℃用水，高于80℃时用硅油或液体石蜡；第二法测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡等；第三法测定凡士林或其他类似物比旋度-反映手性药物特征及其纯度的主要指标，可区别药品、检查纯度、测定制剂含量。平面偏

3、振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。吸收系数-给定波长、温度、溶剂，单位浓度、单位液层厚度下药品的吸光度。有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种。中国药典---百分吸收系数。通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物.例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认.（二）鉴别试验种类-一般鉴别试验一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。1、有机氟化物-氧瓶燃烧后硒素氟蓝、硝

4、酸亚铈反应显蓝紫色2、水杨酸盐-弱酸性下与三氯化铁反应显紫色3、酒石酸盐-中性溶液加氨制硝酸银产生银镜4、芳香第一胺类-芳伯胺酸性下加亚硝酸钠与β-萘酚产生橙红色沉淀5、苯甲酸盐-中性下与三氯化铁反应褐色沉淀6、托烷生物碱-莨菪酸结构加发烟硝酸黄色，冷后加氢氧化钾醇溶液显紫色常见有机一般鉴别试验1、钠盐-火焰焰色黄色，醋酸氧铀锌黄色沉淀2、钾盐-火焰焰色紫色，四苯硼钠白色沉淀3、铵盐-分解氨臭，使石蕊试纸变蓝4、钙盐-火焰焰色砖红色，草酸铵白色沉淀5、钡盐-火焰黄绿色，与硫酸根白色沉淀6、亚铁盐-与铁氰化钾生成深蓝色沉淀，沉淀在氢氧化钠中显棕色。7、铁盐-与亚铁氰化钾生成深蓝色沉淀，沉淀在氢

5、氧化钠中显棕色。8、银盐-与氯离子反应白色沉淀，沉淀溶于氨试液常见无机离子一般鉴别反应1、氯离子：硝酸银反应白色沉淀二氧化锰反应氯气湿润碘化钾蓝色2、硫酸根离子：氯化钡反应白色沉淀醋酸铅反应白色沉淀，溶于醋酸铵或氢氧化钠3、硝酸根离子：与硫酸棕色环反应硫酸-铜丝，加热红棕色蒸气无机酸根离子反应专属鉴别试验(specificidentificationtest）证实某一种药物的依据它根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪.鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法紫外光谱鉴别法

6、红外光谱鉴别法沉淀生成反应鉴别法色谱鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点荧光反应鉴别法1.呈色反应鉴别法指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。（1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基（2）异羟肟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类（3）茚三酮呈色反应：用于结构中含有氨基醇或氨基酸结构药物（4）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基（5）氧化还原显色反应及其它颜色反应（一）化学鉴别法2.沉淀生成反应鉴别法（1）与重金属离子的沉淀反应（2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应-多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。（3）其它沉淀反应。常用的荧光发射形式：（

7、1）药物本身可在可见光下发射荧光；（2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；（3）药物和某些试剂反应后，于可见光下发射出荧光。3.荧光反应鉴别法（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。（2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。（3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；（4）含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可