正交实验法优选熟地黄中5 hmf的提取工艺论文

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1、正交实验法优选熟地黄中5HMF的提取工艺论文【摘要】目的：以5羟甲基糠醛(5HMF)含量和熟地黄干膏收得率为指标，探讨熟地黄中5HMF的提取工艺.方法：采用正交试验法考察加水量、提取时间、提取次数及醇沉浓度4个因素对5HMF含量和干膏收得率的影响，并运用高效液相法测定5HMF的含量.结果：通过对正交试验结果的极差分析，得出提取次数和提取时间两个因素对干膏收得率和含量影响最大，参考两种主要影响因素，最终确定8倍量水、提取3次、每次1.5h,700mL/L乙醇沉淀的提取工艺，并对该工艺进行三次重复性小试实验.5HMF收得率可达58%以上.结论：通过对上述提取条件的重复

2、性考察，该方法重复性好.freelizetheRehmanniaglutinosalibosch.METHODS:TheextractionprocedureofRehmanniaglutinosaliboschethyl2furfura(5HMF)asthedetectiveindices.Effectsoffourfactors(theamoutofe,themumberoftimesandalcoholconcentration)and3levelsforeachfactoronextractionrateumextractionconditiones,1.5ho

3、nceandtheprecipitationL/Lalcohol.CONCLUSION:TheoptimumiddlescaledpreparationofRehmanniaglutinosalibosch.【Keyanniaepraeparata;5hydroxymethyl2furfura(5HMF);pharmaceuticaltechnology0引言熟地黄为玄参科多年生草本植物地黄（RehmanniagLutinosaLibosch）的根，经加工炮制而成，在临床上应用较为广泛.熟地黄含有梓醇、糖类、甙类和5羟甲基糠醛(5hydroxymethyl2

4、furfura,5HMF)等多种化学成分.有研究报道生地黄炮制成熟地黄后5HMF的含量增加20倍左右［1］，在对5HMF药理作用的研究中发现其具有抗氧化、改善血液流变学等多种对人体有利的作用［2-3］.然而关于对熟地黄中5HMF的提取工艺却少见文献报道，为了更好的发挥熟地黄的药用价值，我们运用正交设计法，考察影响其提取的因素，筛选5HMF的最佳提取工艺条件.1材料和方法1.1材料美国产Beckman125型高效液相色谱仪（32KaratTMSoftonsiLC18(5μL200×4.6mm).BT125D型电子天平（北京Sartorius公司）；DL720型超声波

5、清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，5HMF对照品(批号：111626200503,中国药品生物制品检定所)，水（重蒸水），熟地黄药材(陕西省药材总公司).1.2方法1.2.1提取工艺设计1.2.1.1药材吸水率考察精密称取熟地黄3份，每份20g.分别加10倍量水浸泡，每30min观察1次药材的浸透情况，直至药材掰开无硬心为止，并记录浸泡时间，用量筒测量剩余水量，计算吸水率（表1）.1.2.1.2正交实验设计选用L9（34）正交进行实验，以熟地黄浸膏得率，5HMF含量作为考察指标，因素水平安排见表2.称取熟地黄粗粉9份，每份20g，按正

6、交实验设计方案条件提取过滤，合并滤液，定容到50mL，备用.表1熟地黄吸水率的考察表表2因素水平表1.2.25HMF的含量测定1.2.2.1溶液制备精密称取5HMF对照品适量，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀制成含7.9mg/L的溶液，作为对照品溶液.精密称取药材提取液0.5mL，蒸干溶剂，残渣用甲醇定容于5mL容量瓶中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试液.1.2.2.2色谱条件的选择色谱柱：DiamonsiLC18(5μL200×4.6mm)；流动相为乙腈∶水(15∶85)，流速1mL/min，柱温25℃.测定波长280nm.进样量20μL.在上述条

7、件下，样品HPLC色谱图中5羟基糠醛与其他峰分离良好.1.2.2.3线性关系的考察精密量取对照品溶液适量，置50mL容量瓶中，加甲醇至刻度，分别吸取对照溶液4,8,12,16和20μL注入液相色谱仪中，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标(A)，对照品的浓度为横坐标(C)，绘制标准曲线，得回归方程：Y=132034X+284737,R=0.9996，5HMF在2.2～7.9mg/L范围内呈良好的线性关系.1.2.2.4精密度试验精密吸取10μL对照品溶液，按上述色谱条件，连续进样6次，测得5HMF平均峰