荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量论文

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1、荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量论文【摘要】［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。［方法］采用荧光分光光度法以激发波长Ex=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定Abstract：［Objective］Tomeasurethecontentofberberinehyd

2、rochlorideetry.［Method］Takefluorospectrophotometrytomeasurethefluorescencestrengthatstarting，projected=409nm.［Result］Attheconcentrationdegreeof0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,thehydrochloridehadgoodlinearrelation,r=0.9993.Theaveragesampleaddingrateofrecoveryethodissimpleforoperation,etry；berberinehydr

3、ochloride；contentmeasurement盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的常用抗菌药,其主要成分为盐酸小檗碱。有关其盐酸小檗碱的含量测定方法：2000年版《中国药典》采用的是反滴定法［1］，2005年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法［1］。参考有关文献［35］，建立了荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量方法。报道如下。1仪器与试药1.1仪器RF5000荧光分光光度计（日本岛津公司）.freelg，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，得盐酸小檗碱浓度为0.473mg·mL-1的对照品溶液。(2)供试品溶液的制备［2］:取盐酸小檗碱片20片，精密称定，研细，精密

4、称取细粉适量（约相当于盐酸小檗碱20mg），置100mL容量瓶中，加沸水适量使盐酸小檗碱溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.2测定条件激发狭缝5nm,发射狭缝5nm,响应值:1.2,信号增益:×0.1,扫描扩展:1,积分时间:1.2;扫描速度:60nm/min,.freelm/min;石英比色杯:1cm。2.3激发波长与发射波长的选择将小檗碱对照品溶液用甲醇稀释后，在荧光分光光度计上扫描。由扫描图可知小檗碱最大激发波长为365nm，最大发射波长为409nm。2.4pH条件的选择取小檗碱对照品溶液2mL，加入不同体积的1mol·L-1的NaOH溶液，在Ex=365n

5、m，Em=409nm处分别测定其荧光强度。结果显示加入50μLNaOH溶液时，其荧光强度增加最大，超过50μL后其荧光强度降低。故确定加入50μL1mol·L-1的NaOH溶液。2.5线性关系考察分别吸取盐酸小檗碱对照品溶液10.0、20.0、40.0、50.0、60.0、80.0μL入5ml的容量瓶中，再各加入50μL1mol·L-1氢氧化钠溶液，并用甲醇定容，摇匀后，在Ex=365nm，Em=409nm波长处依次测定荧光强度，结果表明，小檗碱在0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1浓度范围内与荧光强度有良好的线性关系，回归方程为Y=10.337X-1.897，r=0.99

6、93。2.6稳定性试验取同一浓度的对照品溶液和供试品溶液，按上述实验测定条件每隔20min测定一次荧光强度，连续测定7次，结果RSD＝1.51％，表明在此条件下小檗碱的荧光强度在120min内稳定性良好。2.7精密度试验精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液30μL置5ml量瓶中，加50μL1mol·L-1氢氧化钠溶液至刻度，摇匀。按拟定条件重复测定6次，结果RSD=0.92%，表明精密度良好。2.8供试品中盐酸小檗碱含量测定精密吸取供试品溶液20μL（每个样品3份），入5ml的容量瓶中，再各加入50μL1mol·L-1氢氧化钠溶液，并用甲醇定容。摇匀后，在Ex=365nm，Em=409nm波长处

7、依次测定荧光强度，由回归方程计算盐酸小檗碱含量。结果见表1。表1小檗碱含量测定结果(n=3)（略）2.9回收率试验精密称取已知含量的盐酸小檗碱片6份，分别加入与小檗碱含量相当的对照品溶液，按“2.1.2”法制备样品液，按“2.8”项下操作，测定其荧光强度，计算回收率，结果其平均回收率为97.70，RSD%为1.5％。2.10重复性试验取同一批号的样品适量5份,精密称定,按“2.1.2”法制备样品液，按“2.8”项下操作，测定其荧光强