浅议高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质

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1、浅议高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质:王琦，李志峰，徐艳丽，裴月湖【目的采用高效液相色谱法建立普卢利沙星片有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil-C18柱（4.6mm×200mm，5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为2.8）-乙腈（73：27）为活动相；检测波长278nm；流速1.0ml／min；柱温30℃；进样量10μl。结果制剂中辅料对主药测定无干扰，普卢利沙星和有关物质完全分离。在10.0～200.0μg/ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系。精密度（RSD=0.13%）良好。均匀回收率为99.6

2、%。结论本方法简便，迅速，正确，专属性强。【普卢利沙星；片剂；高效液相色谱法；含量测定；有关物质DeterminationofprulifloxacinanditsrelatedsubstancesintabletsbyHPLC【AbstractObjectiveToestablishanHPLC-UVmethodforthedeterminationofprulifloxacinanditsrelatedsubstancesintablets.MethodsDiamonsil-C18column(4.6mm×200mm，5μm)obilephaseisco

3、nsistedof0.01mol／L　triethylamine(pHl／min.Thecolumntemperatureel(r=0.99993，n=5).Therecoveriesofprulifloxacintabletsethodissample，efficient，accurateandspecific.【Keyination；relatedsubstances普卢利沙星是新的广谱氟喹诺酮抗菌药NM-394的前体药物，可改善口服后的胃肠吸收程度。本品对革兰阴性菌和阳性菌均有效，非凡是对绿脓杆菌、沙雷氏菌、肠杆菌属等革兰阴性菌具有较强的抗菌力，尤其是

4、对绿脓杆菌的抗菌活性优于其他所有同类药物，也超过目前上市的其他抗生素药物。本品毒副功能小，口服吸收好，反复给药在体内无蓄积性。有文献报道其原料和胶囊含量的高效液相测定方法［1］，采用其方法测定本品其分离及峰形均不理想，遂在其基础上略加调整制定本法，本文采用高效液相色谱法测定普卢利沙星片剂的含量及其有关物质，方法专属性强，灵敏度高，重复性好。1仪器、试药和实验样品高效液相色谱仪(HITACHIUV-VISDetectorL-7420，PumpL-7110)；普卢利沙星对照品（纯度：99.6%，回一化法），普卢利沙星片剂：132.1mg（批号：20050801、

5、20050802、20050803，自制）；乙腈为色谱纯，磷酸和三乙胺为分析纯，水为二次蒸馏水。2实验方法2.1色谱条件色谱柱：Diamonsil-C18(4.6mm×200mm，5μm)；活动相：0.01mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为2.8）-乙腈（73：27）；流速1.0ml/min；检测波长278nm；柱温30℃；进样量10μl。2.2系统适用性实验取活动相10μl注进液相色谱仪，记录色谱图。取处方量辅料适量和普卢利沙星片，按“2.9”项下操纵，记录色谱图。另取普卢利沙星对照品适量，精密称定，用活动相配成浓度约为100μg/ml的溶液，取1

6、0μl注进液相色谱仪，记录色谱图。取普卢利沙星适量，分别进行酸、碱、高温（热）、光照破坏处理后，各进样10μl，色谱图见图1。实验结果表明，在“2.1”项的色谱条件下，活动相、辅料对测定无干扰，普卢利沙星经酸、碱、高温、光照破坏后，均有明显的分解产物峰，但分解产物均和主峰有良好的分离度，不影响测定。色谱柱理论塔板数按普卢利沙星计算不得少于5000。图1普卢利沙星HPLC图A-空缺溶液；B-对照品溶液；C-片剂溶液；D-碱破坏；E-酸破坏；F-高热破坏；G-光照破坏；1-普卢利沙星2.3线性实验精密量取对照品约25mg，置25ml棕色量瓶中，加乙腈溶解并稀释至

7、刻度，摇匀，作为储备液。分别精密量取储备液适量，以乙腈分别稀释至浓度为10.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0μg/ml的溶液，各取10μl进样，记录色谱图，以浓度（C，μg/ml）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标进行线性回回，得回回方程：A=21549C191，r=0.9999，可见在普卢利沙星10.0～200.0μg/ml范围内线性良好。2.4精密度实验配制浓度约为100μg/ml的普卢利沙星对照品溶液，进样10μl，连续进样6次，记录峰面积，RSD为0.14%。2.5重现性实验取20050801批样品，按“2.9”项下操

8、纵平行测定6次，计算其含量分别为标示量的100.2%