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时间:2018-10-13
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1、锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定【关键词】高效液相色谱法锡类口腔缓释贴膜靛蓝 Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofindigotininXileioralsustained-releasemucoadhesivefilms.MethodsTheC18columnobilephaseethanol-0.2%aceticacidsolution(68∶32).Thedetection.ResultsThecalibrationcurve
2、ofindigotininationmethodisaccurate,stableandcanbeusedtocontrolthequalityofXileiOralSustained-releaseMucoadhesiveFilms. Keys;Indigotin 锡类缓释贴膜是在传统古方“锡类散”的基础上,采用现代生物黏附材料制备而成的一种口腔黏膜缓释黏附制剂,即可定位释放药物,又可通过缓释作用而延长作用时间。其主要由牛黄、青黛、冰片、珍珠、象牙屑、人指甲等[1]组成,具有解毒化腐的作用,主要用于治
3、疗咽喉糜烂肿痛、口腔溃疡,在缓解疼痛、收敛、生肌、促进溃疡愈合方面疗效显著。本实验对锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定方法进行了初步研究。 1仪器与材料 1.1仪器 岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪(岛津公司);N2000色谱数据工作站(浙江大学智能信息工程研究所);Tu-1901型紫外可见分光光度计(北京普析);METTLER-TOLEDDAB265-S型电子天平(瑞士)。 1.2材料 锡类缓释贴膜及阴性对照样品:自制;对照品:靛蓝(110716-200408,购自中国药品生物制品检定所);硅胶G
4、(中国青岛海洋化工集团公司),试剂除HPLC用甲醇为色谱纯外,其它均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件[2] 色谱柱:DiamonsilC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.2%醋酸(68∶32);流速1.0ml/min;检测波长285nm;柱温35℃。 2.2试液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取靛蓝对照品适量,加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液,即得。 2.2.3缺青黛阴性对照溶液的制备 称取缺青黛阴性对照样品0.8g,照“2.2.2”项下同法
5、操作,即得。 2.3测定 取上述靛蓝对照品溶液、供试品溶液、缺青黛阴性对照溶液各20μl,进行色谱分析,记录色谱图。结果见图1~3。可知供试品中靛蓝与其它组分达到较好分离,分离度为9.97>1.5,阴性对照样品无干扰。 2.4靛蓝线性关系考察 分别精密吸取已知浓度靛蓝对照品溶液1,2,3,4,5ml置10ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取20μl,依次注入液相色谱仪,测定。以进样量X(μg)对峰面积A进行线性回归,回归方程为:A=116922×X+336.94,r=0.9999
6、,靛蓝在1.1~5.5μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。 2.5精密度实验 吸取同一浓度的对照品溶液20μl,重复进样测定5次,记录色谱图,结果靛蓝峰面积RSD=1.71%。 2.6稳定性实验 取同一供试品溶液,于室温放置0,2,4,6h和8h后分别取样测定,结果靛蓝峰面积RSD=2.30%,表明供试品溶液在8h内稳定。 2.7重复性实验 精密称取同一批号的样品5份,分别照含量测定方法测定,结果样品中靛蓝平均含量为0.5738mg/g,RSD=1.81%。2.8回收率实验采用加样回收法,取
7、锡类缓释贴膜样品共6份,精密称定,加入靛蓝对照品,依法制备供试品溶液,照含量测定方法测定,计算平均回收率。结果见表1。表1回收率实验结果(略) 2.9样品的含量测定 取3批锡类缓释贴膜样品,照“2.2.2”项下操作。精密吸取对照品溶液与膜剂样品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。用外标法,以峰面积计算样品中靛蓝(C16H10O2N2)的含量,并折算为每片含量。结果见表2。表23批样品中靛蓝的含量结果(略) 3讨论 3.1提取方法的选择本品所选辅料均具有溶胀性,黏性较强,不利于有效成分的溶出,
8、因此对提取方法进行了优选。分别采用水溶胀后三氯甲烷提取、0.1%与0.2%氢氧化钠溶液溶胀后三氯甲烷提取、0.1%盐酸溶液温浸后三氯甲烷提取、三氯甲烷回流提取,结果采用0.2%氢氧化钠溶液温浸2h后再加热回流1h,膜剂能充分溶胀,有利于有效成分的溶出。 3.2提取溶剂的选择参考有关文献[2],本品采用三氯甲烷作为提取溶剂,但由含量测定方法学考察,结果缺味阴性样品有干扰。经进一步实验表明,干扰成分为可溶于三氯甲烷
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