锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定

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1、锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定【关键词】高效液相色谱法锡类口腔缓释贴膜靛蓝　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofindigotininXileioralsustained-releasemucoadhesivefilms.MethodsTheC18columnobilephaseethanol-0.2%aceticacidsolution(68∶32).Thedetection.ResultsThecalibrationcurve

2、ofindigotininationmethodisaccurate，stableandcanbeusedtocontrolthequalityofXileiOralSustained-releaseMucoadhesiveFilms.　　Keys；Indigotin　　锡类缓释贴膜是在传统古方“锡类散”的基础上，采用现代生物黏附材料制备而成的一种口腔黏膜缓释黏附制剂，即可定位释放药物，又可通过缓释作用而延长作用时间。其主要由牛黄、青黛、冰片、珍珠、象牙屑、人指甲等［1］组成，具有解毒化腐的作用，主要用于治

3、疗咽喉糜烂肿痛、口腔溃疡，在缓解疼痛、收敛、生肌、促进溃疡愈合方面疗效显著。本实验对锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定方法进行了初步研究。　　1仪器与材料　　1.1仪器　　岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪（岛津公司）；N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；Tu-1901型紫外可见分光光度计（北京普析）；METTLER-TOLEDDAB265-S型电子天平(瑞士)。　　1.2材料　　锡类缓释贴膜及阴性对照样品：自制；对照品：靛蓝（110716-200408，购自中国药品生物制品检定所）；硅胶G

4、（中国青岛海洋化工集团公司），试剂除HPLC用甲醇为色谱纯外，其它均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件［2］　　色谱柱：DiamonsilC18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：甲醇-0.2%醋酸(68∶32)；流速1.0ml/min；检测波长285nm；柱温35℃。　　2.2试液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　精密称取靛蓝对照品适量，加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液，即得。　　2.2.3缺青黛阴性对照溶液的制备　　称取缺青黛阴性对照样品0.8g，照“2.2.2”项下同法

5、操作，即得。　　2.3测定　　取上述靛蓝对照品溶液、供试品溶液、缺青黛阴性对照溶液各20μl，进行色谱分析，记录色谱图。结果见图1～3。可知供试品中靛蓝与其它组分达到较好分离，分离度为9.97＞1.5，阴性对照样品无干扰。　　2.4靛蓝线性关系考察　　分别精密吸取已知浓度靛蓝对照品溶液1，2，3，4，5ml置10ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20μl，依次注入液相色谱仪，测定。以进样量X（μg）对峰面积A进行线性回归，回归方程为：A=116922×X+336.94，r=0.9999

6、，靛蓝在1.1～5.5μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。　　2.5精密度实验　　吸取同一浓度的对照品溶液20μl，重复进样测定5次，记录色谱图，结果靛蓝峰面积RSD=1.71%。　　2.6稳定性实验　　取同一供试品溶液，于室温放置0，2，4，6h和8h后分别取样测定，结果靛蓝峰面积RSD=2.30%，表明供试品溶液在8h内稳定。　　2.7重复性实验　　精密称取同一批号的样品5份，分别照含量测定方法测定，结果样品中靛蓝平均含量为0.5738mg/g，RSD=1.81%。2.8回收率实验采用加样回收法，取

7、锡类缓释贴膜样品共6份，精密称定，加入靛蓝对照品，依法制备供试品溶液，照含量测定方法测定，计算平均回收率。结果见表1。表1回收率实验结果（略）　　2.9样品的含量测定　　取3批锡类缓释贴膜样品，照“2.2.2”项下操作。精密吸取对照品溶液与膜剂样品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。用外标法，以峰面积计算样品中靛蓝（C16H10O2N2）的含量，并折算为每片含量。结果见表2。表23批样品中靛蓝的含量结果（略）　　3讨论　　3.1提取方法的选择本品所选辅料均具有溶胀性，黏性较强，不利于有效成分的溶出，

8、因此对提取方法进行了优选。分别采用水溶胀后三氯甲烷提取、0.1%与0.2%氢氧化钠溶液溶胀后三氯甲烷提取、0.1%盐酸溶液温浸后三氯甲烷提取、三氯甲烷回流提取，结果采用0.2%氢氧化钠溶液温浸2h后再加热回流1h，膜剂能充分溶胀，有利于有效成分的溶出。　　3.2提取溶剂的选择参考有关文献［2］，本品采用三氯甲烷作为提取溶剂，但由含量测定方法学考察，结果缺味阴性样品有干扰。经进一步实验表明，干扰成分为可溶于三氯甲烷