锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定论文

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1、锡类缓释贴膜中靛蓝的含量测定论文.freelonsilC18柱；流动相为甲醇-0.2%醋酸(68∶32)；检测波长285nm；结果靛蓝的线性范围为1.1～5.5μg，r=0.9999；平均回收率为97.0%，RSD=1.01%。结论该含量测定方法准确、稳定，可用于锡类缓释贴膜的质量控制。【关键词】高效液相色谱法锡类口腔缓释贴膜靛蓝Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofindigotininXileioralsustained-releasemucoadhesivefilms.MethodsTheC18

2、columnobilephaseethanol-0.2%aceticacidsolution(68∶32).Thedetection.ResultsThecalibrationcurveofindigotininationmethodisaccurate，stableandcanbeusedtocontrolthequalityofXileiOralSustained-releaseMucoadhesiveFilms.Keys；Indigotin锡类缓释贴膜是在传统古方“锡类散”的基础上，采用现代生物黏附材料制备而成的一种口腔黏膜缓释黏附制剂.freelonsilC18柱（5

3、μm，4.6mm×250mm）；流动相：甲醇-0.2%醋酸(68∶32)；流速1.0ml/min；检测波长285nm；柱温35℃。2.2试液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取靛蓝对照品适量，加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品，剪细，取约1g，精密称定，加40倍量0.2%氢氧化钠溶液温浸（60℃）2h，加热回流1h，滤过，滤液加三氯甲烷100ml回流提取4次，1h/次，合并三氯甲烷溶液，浓缩至约40ml，用蒸馏水洗涤4次，40ml/次，分取三氯甲烷溶液，蒸干，加醋酸乙酯2ml溶解，4℃静置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解

4、于5ml棕色量瓶中并稀释至刻度，摇匀，取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。2.2.3缺青黛阴性对照溶液的制备称取缺青黛阴性对照样品0.8g，照“2.2.2”项下同法操作，即得。2.3测定取上述靛蓝对照品溶液、供试品溶液、缺青黛阴性对照溶液各20μl，进行色谱分析，记录色谱图。结果见图1～3。可知供试品中靛蓝与其它组分达到较好分离，分离度为9.97＞1.5，阴性对照样品无干扰。2.4靛蓝线性关系考察分别精密吸取已知浓度靛蓝对照品溶液1，2，3，4，5ml置10ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20μl，依次注入液相色谱仪，测定。以进样量X（μg）对

5、峰面积A进行线性回归，回归方程为：A=116922×X+336.94，r=0.9999，靛蓝在1.1～5.5μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。2.5精密度实验吸取同一浓度的对照品溶液20μl，重复进样测定5次，记录色谱图，结果靛蓝峰面积RSD=1.71%。2.6稳定性实验取同一供试品溶液，于室温放置0，2，4，6h和8h后分别取样测定，结果靛蓝峰面积RSD=2.30%，表明供试品溶液在8h内稳定。2.7重复性实验精密称取同一批号的样品5份，分别照含量测定方法测定，结果样品中靛蓝平均含量为0.5738mg/g，RSD=1.81%。2.8回收率实验采用加样回收法，取锡类缓释

6、贴膜样品共6份，精密称定，加入靛蓝对照品，依法制备供试品溶液，照含量测定方法测定，计算平均回收率。结果见表1。表1回收率实验结果（略）2.9样品的含量测定取3批锡类缓释贴膜样品，照“2.2.2”项下操作。精密吸取对照品溶液与膜剂样品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。用外标法，以峰面积计算样品中靛蓝（C16H10O2N2）的含量，并折算为每片含量。结果见表2。表23批样品中靛蓝的含量结果（略）3讨论3.1提取方法的选择本品所选辅料均具有溶胀性，黏性较强，不利于有效成分的溶出，因此对提取方法进行了优选。分别采用水溶胀后三氯甲烷提取、0.1%与0.2%氢氧化钠溶液溶胀后三

7、氯甲烷提取、0.1%盐酸溶液温浸后三氯甲烷提取、三氯甲烷回流提取，结果采用0.2%氢氧化钠溶液温浸2h后再加热回流1h，膜剂能充分溶胀，有利于有效成分的溶出。3.2提取溶剂的选择参考有关文献［2］，本品采用三氯甲烷作为提取溶剂，但由含量测定方法学考察，结果缺味阴性样品有干扰。经进一步实验表明，干扰成分为可溶于三氯甲烷的水不溶性外膜所致，且该水不溶性外膜在醋酸乙酯中的溶解度较低，经醋酸乙酯溶解、冷藏后有白色块状物析出，消除了干扰。3.3提取时间考察对溶胀后的样品溶液进行三氯甲烷回流提取的次数与时间进行了考