复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量测定

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1、复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量测定【摘要】建立反相高效液相色谱法测定复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量。方法：采用安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm），甲醇-乙腈-水（25：20：55），检测波长为240nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。醋酸地塞米松在18～60μg・mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。醋酸地塞米松平均回收率分别为99.3%。结论：本法简便、准确，可用于复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的含量测定。【关键词】复方口腔溃疡贴膜剂；含量；测定复方口腔溃疡贴膜

2、剂主要用于口腔溃疡。口腔溃疡，又称为口疮，是发生在口腔粘膜上的表浅性溃疡，溃疡面为凹、周围充血，可因刺激性食物引发疼痛，一般一至两个星期可以自愈。口腔溃疡诱因可能是局部创伤、精神紧张、食物、药物、激素水平改变及维生素或微量元素缺乏。醋酸地塞米松是肾上腺皮质激素药。醋酸地塞米松具有抗炎、抗过敏作用，能抑制结缔组织的增生，降低毛细血管壁和细胞膜的通透性，减少炎性渗出量，抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放。本实验采用高效液相色谱法对复方口腔溃疡贴膜剂中的醋酸地塞米松的进行了含量测定。71.仪器与试药1.1仪器722s分光光度计（上

3、海精科有限公司）、320XT电子分析天平（上海精科天美贸易有限公司）、KQ2200E超声波清洗器（上海昨非实验室设备有限公司）、FL2200-2高效液相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）、CO-1000型色谱柱温箱（武汉恒信世纪科技有限公司）、pHS-2C型精密酸度计（上海精科雷磁厂）、德国TKAGenPure超纯水系统（莱比信（中国）科技发展有限公司）、德国优莱博TW20通用水浴槽（上海沃珑仪器有限公司）。1.2色谱柱安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm）。1.3对照品醋酸地塞米松购自中国药品生物制品检定所。

4、1.4试剂甲醇（济南世纪通达化工有限公司）、乙腈（常州市宣明化工有限公司）、冰醋酸（国药集团化学试剂有限公司）、三乙胺（常州市宣明化工有限公司）、庚烷磺酸钠（济南世纪通达化工有限公司）、磷酸二氢钠（常州市宣明化工有限公司）。1.5试药复方口腔溃疡贴膜剂。72.测定方法确定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-12]。流动相：甲醇-乙腈-水（25：20：55），检测波长：240nm，流速：1.0m・min-1。柱温：30℃。理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不得低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称取醋

5、酸地塞米松对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取复方口腔溃疡贴膜剂适量，置50mL量瓶中，加流动相适量，超声处理十分钟使溶解，放置至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。2.4专属性试验在处方中去醋酸地塞米松，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂。照2.3项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在醋酸地塞米松出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。2.5精密度试验精密称取醋酸地塞米松对照品适量，加流

6、动相使溶解，制成浓度为20μg・7mL-1的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.76%，表明本方法精密度良好。2.6对照品的线性考察精密称取醋酸地塞米松对照品15mg，置250ml容量瓶中，加入甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1.5、2.5、3.0、3.5、4.5mL，置于5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲

7、线，计算回归方程。结果表明，醋酸地塞米松在18～60μg・mL-1范围内呈良好的线性关系。2.7重现性试验称取同一批的复方口腔溃疡贴膜剂样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.91%，结果表明此方法的重现性良好。2.8准确度试验精密称取已知含量的样品6份，分别加入一定量的醋酸地塞米松对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为99.3%，RSD=0.86%。结果表明此方法的回收率良好。2.9样品稳定性试验取同一批复方口腔溃疡贴膜剂样品，按2.3项下的供试品制备方法制

8、备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第0、2、4、6、8、10、12小时，精密吸取供试品溶液10μl7注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定复方口腔溃疡贴膜剂中醋酸地塞米松的RSD=0.83%。结果表明供试品12小时内稳定。3.结论分别考察甲醇-缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水溶解并稀释至1