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1、硫酸铜中痕量砷国标检测法的改进研究分析测试化工科技,2011,19(3):41~43SCIENCE&TECHNOLOGYINCHEMICAIINDUSTRY硫酸铜中痕量砷国标检测法的改进研究王燕,张旭,毛圣华,聂炀(昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明650093)摘要:国家标准和行业标准对硫酸铜中痕量砷测定方法采用砷斑法(GB/T61O.1-1988,HG/T3592—1999),此方法不够直观,无法定量分析砷.作者提出了一些改进,在酸性溶液中,首先用碘化钾和氯化亚锡将As还原为As",再加入单质锌与酸作用生成氢气,As3与氢气作用生成砷化氢气
2、体,用溴化汞吸收液吸收砷化氢气体并进行显色反应,在385nrll波长下进行吸光度测定,以砷标液的浓度一吸光度关系式为参比进行计算,最终得到砷的含量.该方法具有检测限低,操作简单,分析速度快等优点.关键词:硫酸铜;微量砷;溴化汞;分光光度法中图分类号:O657.32文献标识码:A文章编号:1008—0511(2011)03004103对于砷盐的测量,国家标准的检验方法有经典的银盐法,砷斑法(即古蔡氏法(Gutzeit),以下称为砷斑法)等口],而硫酸铜中砷盐检测多采用砷斑法口],其原理是利用金属锌与酸作用产生气态的氢,新生态的氢再与样品中的微量亚砷酸盐反应生成
3、具有挥发性的砷化氢,当砷化氢遇到溴化汞试纸时可产生黄色至棕色的砷斑,将这一砷斑再与同条件下,相同操作的标准砷液所产生的砷斑进行颜色比较,判定试液中砷的含量.砷斑法不需要任何化学仪器,操作简单,用眼睛来对比待测试液中砷盐所形成的砷斑与不同浓度的标准砷斑哪一个颜色相同,相同者便表明二者浓度相等.但其缺点是:其一,此方法在制作砷斑法时必须使用剧毒物质三氧化二砷,对实验人员毒害性极大.其二,在检验样品时,每次实验都要用标准砷液制作标准砷斑,操作程序过于重复繁琐.其三,砷斑法最后判断样品中砷的含量是通过与标准砷液所产生的砷斑进行目测比较.从上面的描述可以看出:砷斑法所
4、测砷含量有一定的主观性,数值并不能客观的表现所测试液中砷的真实含量,误差较大.而经过改进的方法是把产生的砷化氢气体直接通人到溴化汞吸收液里,在吸收液里吸收显色,并在385nm处进行吸光度的检测.通过测定标准砷液所对应的吸光度,建立标准砷液的浓度一吸光度标准曲线,进行待测试收稿日期:2011-01—30作者简介:王燕(1985一),女,山东聊城人,昆明理工大学能源与冶金工程学院硕士研究生,研究方向为湿法冶金.*通讯联系人.液的砷含量的计算,这样大大提高了测量砷的准确度,减少了实验操作程序的重复繁琐.1实验部分1.1仪器与试剂111仪器及设备722s型分光光度计
5、:上海箐华科技仪器有限公司;定砷器,吸收装置:见图1,自制.2——l一锥图1实验装置图112试剂盐酸:质量分数37.5,威海云清化工开发院;硫酸:质量分数98,威海云清化工开发院;乙酸:分析纯,威海云清化工开发院;乙醇:分析纯;威海云清化工开发院;抗坏血酸:EASC-100,北京鸿跃科技有限公司;碘化钾:分析纯,东莞市东江化学试剂有限公司;氢氧化钠:分析纯,天津市大陆化学试剂厂;溴化汞:质量分数99%,浙江省台州台美精细化工有限公司;硝酸:分析纯,武汉?42?化工科技第l9卷永发化工制造厂;明胶:云南杨林工业开发区汕滇药业有限公司;As203:化学纯,云南文
6、山金驰砒霜有限公司;氯化亚锡:分析纯,江门市江海区德实仪器化工有限公司;乙酸铅:分析纯,云南曲靖星辰试剂有限公司;脱脂棉:云南光电辅料有限公司;无砷锌粒:分析纯,云南驰宏锌锗股份有限公司.1.2溶液配制1.2.1砷标准溶液配制As203烘干至质量恒定,保存于硫酸干燥器中.砷标准溶液A:称取0.1320gAS2O3于1000mL容量瓶中,加入5mLp(氢氧化钠)=200g/L溶液使之溶解,加入25mLc(硫酸)一1mol/L,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液含砷100tLg/mL.砷标准溶液B:移取上述溶液1mL于100mL容量瓶中,加人1mLf(硫酸)一1mol
7、/L,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液含砷1t~g/L;1.2.2酸性氯化亚锡L4称二水氯化亚锡20g与100mL烧杯中,加50mL盐酸溶解.静置过夜,得微黄色,透明溶液并放置于0℃冰箱内贮藏[5].1.2.3溴化汞溶液称取0.5g溴化汞溶于100mL(乙醇)一90溶液中,配制成溴化汞溶液.1.2.4乙酸铅棉花乙酸铅试液:称乙酸铅10g,加新煮沸过的蒸馏水超声溶解,滴加乙酸使溶液澄清,再加水至总计水量为200mL.此时得到乙酸铅试液的质量分数约为5.乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入乙酸铅试液中,浸湿后挤压出去过多的溶液,并使疏松,在100℃下干燥,置玻璃瓶中密封保存.1
8、.3实验原理砷斑法,又称古蔡(Gutzeit)法,其
