痕量砷、铅和镉的电分析

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1、弱；(3)在pH=1．8的B．R缓冲溶液和O．1mol·L。1H2S04酸性介质中，镀铂金电极上As(III)的电催化氧化电流趋于最大。通过As(III)在镀铂金电极上的吸附预富集和随后的电催化氧化溶出，提出了高敏检测As(III)的线性扫描伏安新法，该法可提高其检测灵敏度约40倍(与无预吸附富集步骤相比)。本研究工作对深入理解As组分的电化学行为和发展无机砷的电分析方法有一定参考价值。2．用铂铜电化学共沉积／溶铜法制备了多孔铂(Ptp钟)修饰玻璃碳(GC)电极并将其用于As(III)的预富集．线性扫描溶出伏安方法分析。结果表明，基于As(III)氧化至As(V)的电流响应检测As(II

2、I)，抗Cu：+干扰能力很好(1000倍浓度的Cu2+几乎不存在干扰)。该法检测As(III)的线性范围为0．2,--4．09mol·L～，检N-F限(LOD)为0．006pm01．L。1(0．45ppb)。该法用于检测实际水样中砷含量，结果满意。3．分别以金电极和铋膜修饰电极作工作电极构成两个独立的三电极体系电解池，同时连接于电化学工作站CHll040B上，采用双通道同时运行方式实现了砷、铅、镉的同时检测。通过在两工作电极上施加相应的电位进行同时预富集，再用分别溶出的方法分别在金膜电极上检测了砷，铋膜电极上检测了铅和镉。该法结果与两电极单独检测结果一致。该法为多种重金属离子的同时检测提

3、供了新思路。关键词：镀铂金电极；镀金金电极；电化学石英晶体微天平(EQCM)；As(III)电化学；电化学共沉积／溶出(CS)法；预富集．线性扫描伏安法；双通道同时检测；差分脉冲伏安法；金膜电极；铋膜电极ⅡABSTRACTHeavymetals，whicharedifficulttorepairnaturallyandwillkeepaccumulatingintheecosystemduetotheirhighstabilityandnon．degradability,canexhibitgreattoxicityevenatverysmalllevelsTherefore，trace

4、analysisofheavymetalsintheenvironmentisofconsiderableresearchvalueandpracticalsignificance．Manytraditionaldetectionmethodsoftraceheavymetalscannotwellfitthepresentpracticalrequirementssincetheypresentsomedeficiencies，suchasexpensiveandheavyinstrumentation，complicatedandtime-consumingoperation，ins

5、ensitivityorundetectabilityforsomemetalions，dependenceofspecialistoperator,andSOon．Itissignificanttodevelopnewmethodswhicharesimple，quick，sensitiveandspeedyforheavymetalsdetection．Inthisthesis，westudiedelectroanalysisofarsenic，leadandcadmiumafterbrieflyreviewingtherecentprogressofrelevantresearch

6、areas．Thestudiesinthisthesisaresummarizedasfollows：1．TheelectrochemicalbehaviorofAs(III)atA以uandPt／Auelectrodeswasinvestigatedwithanelectrochemicalquartzcrystalmicrobalance(EQCM)inBritton．Robinson(B．RpH=1．8-11．2)buffersolutionsandinO．1or0．5mol·L～aqueousH2S04．Throughreal-timeprocessmonitoringofthe

7、EQCMparameters(frequencyetc．)andenhancementoftheelectrode-responsesignalsbypre．electrodepositionofAs(O)，wehaveexaminedindetailontheelectrodepositionofAs(O)，theelectrode-surface—adsorptioncharacteristicsofIIIAs(111)andA