方法验证报告 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定

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1、方法确认报告方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ350-2007验证人员：日期：审核人员：日期：报告编制人：日期：批准人：日期：方法确认报告1.基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号：410设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪型号：ICAP7200Radial使用部门：检验科1.2方法内容标准号：HJ350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测检测方法确认技术要求验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4

2、）精密度测定；5）样品加标测定。2.标准曲线测试数据分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1砷的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/515335068标线公式y=69.4654x-1.7805相关系数R2=1.0000表2铬的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/247572112916742204标线公式y=2187.4325x+26.3125相

3、关系数R2=0.99997方法确认报告表3镉的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/1172745407991058标线公式y=1053.6923x+7.9575相关系数R2=0.9999表4铅的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/164182123166标线公式y=165.3872x-0.4085相关系数R2=1.0000表5铅的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标

4、线梯度（mg/L）/0.10.250.50.751离子计数（cps）/75178349517686标线公式y=685.2172x+3.2740相关系数R2=0.99993.方法检出限、测定下限测试数据表连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：表6砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据平行号砷铬镉铅镍离子计数测定结果1-221.17.902.22-215.97.00.62.87方法确认报告3-3.321.48.10.21.14-1.923.46.4-0.14.

5、15-2.323.18.7-0.12.66-3.015.411.1-0.21.47-2.322.39.1-0.11.98-3.126.17.92.71.49-2.218.68.40.11.510-2.723.27.0-0.32.011-1.512.97.9-1.14.312-2.722.09.01.52.013-2.120.99.10.13.314-1.524.08.3-1.82.015-1.825.710.7-1.51.916-1.926.310.2-1.24.517-2.124.87.203.318-2.615.88

6、.4-0.13.919-1.721.710.60.42.120-2.119.88.8-0.14.4离子计数平均值-221903标准偏差0.53.81.31.01.1测定下限（mg/L）0.0220.00520.00370.0180.0048测定下限（mg/kg）1.10.260.180.90.24检出限（mg/kg）0.280.0650.0450.220.064.方法精密度测试数据对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：表7砷的精密度测试数据平行号7方法确认报告离子计数含量（mg/

7、kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测定结果(mg/kg)15.14.8534.125.8068.550.6025.44.9533.325.2568.550.5534.55.2033.425.3569.651.4044.44.5033.325.3070.151.7554.44.4534.526.1069.251.0565.34.4534.726.2569.050.9575.15.1033.025.0568.550.685.34.9534.626.2068.450.5594.75.1033.925.6

8、568.950.90105.14.6534.626.1568.050.25115.04.9534.125.8069.151.00125.34.9033.725.5568.450.50平均值(mg/kg)55.103425.706950.85标准偏差0.40.260.60.410.60.42变异系数CV(%)85.11