白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定

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DBxx贵州省地方标准DBxxxx.xx—201x食品安全地方标准白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施贵州省卫生和计划生育委员会发布 前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由贵州茅台酒股份有限公司提出。本标准由贵州省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位:贵州茅台酒股份有限公司。本标准参加起草单位：贵州省分析测试研究院、贵州省产品质量监督检测院、贵州省产品质量监督检测院仁怀分院。本标准主要起草人：汪地强、赵振宇、曾稳稳、荣茂、龙薇运、江锋、聂叶、袁河、刘松、李清亮、胡容、饶书恺、申鹰。 白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于酱香、浓香、董香、清香、米香等各香型白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD）3方法提要样品经除醇后，用2%HNO3溶液稀释定量，再由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。4试剂和材料4.1硝酸（ρ=1.42g/mL）：优级纯。4.2硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，用水稀释定容至1000mL。4.3硝酸溶液（2＋98）：取20mL硝酸，缓慢加入980mL水中，用水稀释定容至1000mL。4.4内标溶液（钪、锗、铟、铋）：10mg/L。4.5钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准储备液：100mg/L。4.6钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用液（108mg/L）：吸取10.0mL标准溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度。4.7钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用液（100μg/L）：吸取0.5mL标准使用液（4.6），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度。4.8氩气（Ar）：液氩或高纯氩气（>99.99%）。4.9试验用水为GB/T6682规定的一级水。5仪器与设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2控温电热板（室温～200℃）。6分析步骤6.1试样制备吸取2.0mL酒样于25mL烧杯中，置于控温电热板(80℃~100℃)除醇至近干（约0.1mL），用硝酸溶液（4.3）分三次润洗烧杯，润洗液合并于25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容，摇匀后备用，同时做试剂空白。6.2标准曲线分别吸取钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用液（4.6）0.100、0.250、0.500、1.00于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此标准系列浓度为20.0、50.0、100、200μg/L。分别吸取标准使用液（4.7）0、0.250、0.500、2.50、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此标准系列浓度为0、0.500、1.00、5.00、10.0μg/L。各待测元素标准系列浓度见表1。表110种元素的标准系列溶液质量浓度单位：µg/L元素名称标准系列质量浓度N1N2N3N4N5N6钒（V）00.5151050铬（Cr）00.5151050锰（Mn）00.5151050铜（Cu）00.5151050镍（Ni）00.5151050砷（As）00.5151050镉（Cd）00.5151050锑（Sb）00.5151050铅（Pb）00.5151050铁（Fe）01020501002006.3内标添加内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入，亦可由仪器在线加入。配制内标使用液浓度时应考虑使内标元素在样液中的浓度约为0.025mg/L~0.05mg/L。6.4测定调谐仪器参数，依次测定标准曲线和试样溶液。待测元素测定质量数及所选内标元素见表2，推荐仪器条件见表3。表2待测元素测定质量数及所选内标元素 元素51V53Cr55Mn56Fe63Cu75As60Ni111Cd121Sb208Pb内标45Sc45Sc45Sc45Sc45Sc72Ge72Ge115In115In209Bi表3电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率1400W雾化器/雾化室同心雾化器等离子体气流量15.0L/min采样锥/截取锥镍锥载气流量0.85L/min采样深度8.0mm辅助气流量0.34L/min采集模式跳峰（Spectrum）氦气流量4.5mL/min检测方式自动雾化室温度2℃每峰测定点数3样品提升速率0.3r/s重复次数36.5结果计算按式（1）计算试样中待测元素含量：……………………………………（1）式中：X——试样中待测元素含量，单位为毫克每升（mg/L）；——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；——试样稀释定量体积，单位为毫升（mL）；——试样吸取体积，单位为毫升（mL）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7精密度7.1一般规定样品中各元素含量大于1mg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于等于1mg/L且大于0.1mg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于等于0.1mg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7.2重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表4。7.3再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表4。表4含量范围及重复性和再现性方程测定元素浓度范围/(mg/L)重复性限r再现性限R钒（V）0.005~0.5r=0.0659C+0.000329R=0.0937C-0.000517铬（Cr）0.005~0.5r=0.0689C+0.00135R=0.0957C+0.000350锰（Mn）0.005~0.5r=0.0802C+0.00297R=0.103C+0.00181铁（Fe）0.005~1r=0.0946C-0.00236R=0.0805C+0.0251镍（Ni）0.005~0.5r=0.0882C+0.00225R=0.0996C+0.00150铜（Cu）0.005~0.5r=0.0953C+0.00258R=0.0980C+0.00308砷（As）0.005~0.5r=0.120C-0.0000310R=0.123C+0.0000200镉（Cd）0.005~0.5r=0.113C-0.000524R=0.115C-0.000414锑（Sb）0.005~0.5r=0.0985C+0.000412R=0.107C+0.000295铅（Pb）0.005~0.5r=0.0980C+0.00151R=0.139C-0.000375注：C——试样浓度，单位为mg/L。8本标准各元素的检出限及定量限见表5。表5各元素的检出限和定量限序号被测组分检出限µg/L定量限mg/L1钒（V）0.0040.0012铬（Cr）0.030.0023锰（Mn）0.030.024铜（Cu）0.0020.0015镍（Ni）0.030.0026砷（As）0.090.0057镉（Cd）0.040.00058锑（Sb）0.020.0019铅（Pb）0.20.00510铁（Fe）0.10.05注：定量限取样体积2mL，定量体积20mL。