白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定

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1、DBxx贵州省地方标准DBxxxx.xx—201x食品安全地方标准白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施贵州省卫生和计划生育委员会发布前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由贵州茅台酒股份有限公司提出。本标准由贵州省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位:贵州茅台酒股份有限公司。本标准参加起草单位：贵州省分析测试研究院、贵州省产品质量监督检测院、贵州省产品质量监督检测院仁怀分院。本标准主要起草人：汪地强、赵振宇、曾

2、稳稳、荣茂、龙薇运、江锋、聂叶、袁河、刘松、李清亮、胡容、饶书恺、申鹰。白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于酱香、浓香、董香、清香、米香等各香型白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本适用于本标准。　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD）3方法提要样品经除醇后，用2%HNO3溶液稀释定量，再由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素的质荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。4试剂和材料4.1硝酸（ρ=1.42g/mL）：优级纯。4.2硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，用水稀释定容至1000mL。4.3硝酸溶液（2＋

4、98）：取20mL硝酸，缓慢加入980mL水中，用水稀释定容至1000mL。4.4内标溶液（钪、锗、铟、铋）：10mg/L。4.5钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准储备液：100mg/L。4.6钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用液（108mg/L）：吸取10.0mL标准溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度。4.7钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用液（100μg/L）：吸取0.5mL标准使用液（4.6），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度。4.8氩气（Ar）：液氩或高纯氩气（>99.99%）

5、。4.9试验用水为GB/T6682规定的一级水。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2控温电热板（室温～200℃）。6分析步骤6.1试样制备吸取2.0mL酒样于25mL烧杯中，置于控温电热板(80℃~100℃)除醇至近干（约0.1mL），用硝酸溶液（4.3）分三次润洗烧杯，润洗液合并于25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容，摇匀后备用，同时做试剂空白。6.2标准曲线分别吸取钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用液（4.6）0.100、0.250、0.500、1.00于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此标准系列浓度为20.0、50.

6、0、100、200μg/L。分别吸取标准使用液（4.7）0、0.250、0.500、2.50、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此标准系列浓度为0、0.500、1.00、5.00、10.0μg/L。各待测元素标准系列浓度见表1。表110种元素的标准系列溶液质量浓度单位：µg/L元素名称标准系列质量浓度N1N2N3N4N5N6钒（V）00.5151050铬（Cr）00.5151050锰（Mn）00.5151050铜（Cu）00.5151050镍（Ni）00.5151050砷（As）00.5151050镉（Cd）00.5151050锑（Sb）00

7、.5151050铅（Pb）00.5151050铁（Fe）01020501002006.3内标添加内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入，亦可由仪器在线加入。配制内标使用液浓度时应考虑使内标元素在样液中的浓度约为0.025mg/L~0.05mg/L。6.4测定调谐仪器参数，依次测定标准曲线和试样溶液。待测元素测定质量数及所选内标元素见表2，推荐仪器条件见表3。表2待测元素测定质量数及所选内标元素元素51V53Cr55Mn56Fe63Cu75As60Ni111Cd121Sb208Pb内标45Sc45Sc45Sc45Sc