痕量砷、铅和镉电分析

《痕量砷、铅和镉电分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、摘要{lYlIIllllll91111111111111111111111UIIIIIIIIIlll38删6jY191重金属在环境中具有相当高的稳定性和难降解性，它们一旦进入环境，则很难自然修复，并会在生态系统中不断积累，即含量极微则可表现出极大的毒性。显然，环境中重金属的痕量分析颇具研究价值和现实意义。现有重金属检测技术存在仪器设备大型不便携、价格昂贵、操作复杂、分析速度慢、需要专门的技术人员进行操作、以及对某些重金属离子检测灵敏度低，甚至无法检测等问题，难以适应当前检测工作的需要。因此，发展一简单、快速、灵敏的重金属离子痕量分析检测技术

2、意义重大。本文在简要综述相关领域研究进展的基础上，对环境水样中痕量砷、铅、镉重金属的电分析进行了初步研究，主要内容包括：1．采用电化学石英晶体微天平(EQCM)技术研究了Britton．Robinson(B．R，pH=1．8～11．2)缓冲溶液和硫酸介质中电镀铂／金的金电极上As(111)的循环伏安行为。通过实时监测EQCM频率等参数的变化过程并利用预电沉积As(O)以放大电极响应信号，详细考察了两电极上As(O)的电沉积、As(111)和As(V)组分的吸附特性以及As组分电化学行为的pH依赖性。主要结论如下：(1)As(0)在两电极表面

3、均可电沉积，但镀铂金电极上更显著，且足量电沉积的As(0)的电氧化过程出现外／内层As(0)依次氧化的两个电流峰；(2)As(III)在镀铂电极上可强烈吸附，且被氧化成As(V)时解吸，而镀金金电极上As(III)和As(V)的吸附能力均很弱；(3)在pH=1．8的B．R缓冲溶液和O．1mol·L。1H2S04酸性介质中，镀铂金电极上As(III)的电催化氧化电流趋于最大。通过As(III)在镀铂金电极上的吸附预富集和随后的电催化氧化溶出，提出了高敏检测As(III)的线性扫描伏安新法，该法可提高其检测灵敏度约40倍(与无预吸附富集步骤相比

4、)。本研究工作对深入理解As组分的电化学行为和发展无机砷的电分析方法有一定参考价值。2．用铂铜电化学共沉积／溶铜法制备了多孔铂(Ptp钟)修饰玻璃碳(GC)电极并将其用于As(III)的预富集．线性扫描溶出伏安方法分析。结果表明，基于As(III)氧化至As(V)的电流响应检测As(III)，抗Cu：+干扰能力很好(1000倍浓度的Cu2+几乎不存在干扰)。该法检测As(III)的线性范围为0．2,--4．09mol·L～，检N-F限(LOD)为0．006pm01．L。1(0．45ppb)。该法用于检测实际水样中砷含量，结果满意。3．分别以

5、金电极和铋膜修饰电极作工作电极构成两个独立的三电极体系电解池，同时连接于电化学工作站CHll040B上，采用双通道同时运行方式实现了砷、铅、镉的同时检测。通过在两工作电极上施加相应的电位进行同时预富集，再用分别溶出的方法分别在金膜电极上检测了砷，铋膜电极上检测了铅和镉。该法结果与两电极单独检测结果一致。该法为多种重金属离子的同时检测提供了新思路。关键词：镀铂金电极；镀金金电极；电化学石英晶体微天平(EQCM)；As(III)电化学；电化学共沉积／溶出(CS)法；预富集．线性扫描伏安法；双通道同时检测；差分脉冲伏安法；金膜电极；铋膜电极ⅡAB

6、STRACTHeavymetals，whicharedifficulttorepairnaturallyandwillkeepaccumulatingintheecosystemduetotheirhighstabilityandnon．degradability,canexhibitgreattoxicityevenatverysmalllevelsTherefore，traceanalysisofheavymetalsintheenvironmentisofconsiderableresearchvalueandpracticalsig

7、nificance．Manytraditionaldetectionmethodsoftraceheavymetalscannotwellfitthepresentpracticalrequirementssincetheypresentsomedeficiencies，suchasexpensiveandheavyinstrumentation，complicatedandtime-consumingoperation，insensitivityorundetectabilityforsomemetalions，dependenceofs

8、pecialistoperator,andSOon．Itissignificanttodevelopnewmethodswhicharesimple，quick，sensitiv