烟草中痕量汞的检测

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1、第2卷　第3期烟草农业科学Vol.2No.32006年9月TobaccoAgriculturalScienceSep.2006烟草中痕量汞的检测*吴玉萍，夏振远，雷丽萍（云南省烟草科学研究所，云南玉溪653100）摘　要：建立了硝酸—双氧水体系微波消解烟样，氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的Hg含量的试验方法。并对样品前处理试剂的用量，介质盐酸的浓度、预还原剂的浓度和载流酸度等检测条件进行了优化试验。该方法具有良好的线性（相关系数为0.9998）和重复性（相对标准偏差为5.43%~10.59

2、%），灵敏度（检测限为0.022μg/L）和回收率（93.2%~102.0%）较高。对旺长时期杀青烟样和初烤烟样进行汞检测的结果表明，初烤烟叶中汞含量较旺长时期杀青烟叶中汞含量高。关键词：原子荧光光谱法；检测；烟草；汞中图分类号：O657.31文献标识码：ADeterminationofTraceMercuryinTobaccoWUYu-pingXIAZhen-yuanLEILi-ping（YunnanTobaccoResearchInstitute,Yuxi653100,China）Abstr

3、act:Usingmicrowaveassisteddigestionprocedurewithnitricacid-hydrogenperoxidesystem,hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry(HG-AFS),amethodforthedeterminationoftotalHgintobaccowasdeveloped.TheDeterminationconditionsincludingthereagentdosagesfor

4、thesamplepretreatment，theconcentrationsofHClasthesamplemediumandreducer,thecarryinggasacidityetc,weretestedandoptimized.Thedetectionlimitofthemethodwas0.022μg/L,therelativestandarddeviationswererangedbetween5.43%~10.59%,andtherecoveryratesrangedbetwe

5、en93.2%~102.0%.TheanalysisresultsbythemethodontobaccosamplesshowedthatHgcontentsinflue-curedtobaccosampleswerehigherthanthoseinthedeenzymedtobaccosamplescollectedduringthevigorousgrowingperiod.Keyword:Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometric;D

6、etection;Tobacco;Hg随着人们对环境问题和健康问题的日益重视，烟荧光光谱法测定汞也有文献报道［2–4］。而对于烟草中草中汞的检测受到广泛的关注。在我国《食品卫生标汞的测定方法有人采用柱前衍生、固相萃取富集液相准》和《药典》中对汞含量进行了限量要求，目前食色谱法检测［5］，但方法繁琐且成本高。本文采用微品中汞的测定方法国家卫生标准有银盐法、硼氢化物波溶解试样，氢化物发生原子荧光光谱法测定烟叶中还原比色法、氢化物发生原子吸收法、氢化物发生原汞的含量。并对仪器的条件、酸度影响、预还原剂

7、用子荧光光谱法［1］等，其它行业应用氢化物发生原子量等进行了试验，对方法的检出限，精密度和回收率收稿日期：2006-08-10；修回日期：2006-09-12*基金项目：云南省烟草专卖局（公司）科技项目（04A22）作者简介：吴玉萍，女，云南省建水人，助理研究员，从事光谱和色谱仪器分析工作；（Tel）0877-2052442，（E-mail）ypwu@yntsti.com.第3期吴玉萍，等：烟草中痕量汞的检测243也进行了试验。试验表明用硝酸—双氧水体系微波消105℃杀青1h，然后置于60℃烘箱

8、中烘干，粉碎过解烟样，氢化物发生原子荧光光谱法测定烟草样中的40目筛。汞含量是可行的，且该方法具有灵敏度高，检出限低，烤烟样品制备：将初烤后的烟叶（与上述杀青烟线性范围较宽，操作简便，结果准确的特点。此外采样对应取样点取样）置于60℃烘箱中烘干，粉碎过集了58个旺长时期的烟叶和58个成熟采烤后的烟叶40目筛。样品进行汞的检测，结果表明成熟烤烟中汞含量较旺样品处理：称取上述制备好的烟样0.5g（准确到长烟叶中汞含量高。0.0001g）样品于微波消解罐中，加入5mL双氧水、5mL硝酸，盖好盖子旅紧密