加味烂积丸质量标准研究论文

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1、加味烂积丸质量标准研究论文【摘要】目的建立加味烂积丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定了制剂中大黄有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果样品中均能检出当归、吴茱萸、木香及川木香、白术的特征斑点；大黄素在0.01563～0.39075μg范围内呈线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为100.0%；大黄酚在0.03448～0.862μg范围内呈线性关系（r=1.0000），平均加样回收率为99.8%。结论该法操作简便，结果准确，重复性好，可以

2、控制加味烂积丸的质量。【关键词】加味烂积丸；质量标准；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardofBaiJiangTablet.MethodsRadixAangelicaeSsinensis，FructusEvodiae.freeliriae，RhizomaAtractylodisMacrocephalaeodininedbyHPLC.ResultsThelinearrangeofchrysophanolodinethodissimpl

3、e，accurateandaybeusedforqualitycontrolofJiaodin；HPLC加味烂积丸由大黄、木香、川木香、当归、白术、吴茱萸等中药组成，具有消积化滞功效，可用于饮食积聚，胸满痞闷，腹胀坚结，消化不良。为了有效控制其内在质量，笔者采用薄层色谱（TLC）法分别对处方中当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行定性鉴别，并采用高效液相色谱（HPLC）法对有效成分大黄素、大黄酚进行含量测定。1仪器与试药1.1仪器in，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液5ml洗涤，弃去水层，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚1ml使

4、溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。再取缺当归的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。2.1.2吴茱萸的鉴别取本品5g，研细，加乙醇10ml，静置30min，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸

5、对照药材0.4g，同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺吴茱萸的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述4种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲醇-三乙胺（19∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见

6、图2。2.1.3木香、川木香的鉴别取本品10g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺木香、川木香的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。2.1.

7、4白术的鉴别取本品5g，研细，加正己烷10ml，超声处理15min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加正己烷2ml，同法制成对照药材溶液。再取缺白术的加味烂积丸同法制备成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图4。2.2大黄素、大黄酚的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱

8、为metryshieldRP18（150mm×3.9mm，5μm）；流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸铵（70∶10∶20∶0.5）；流速1.0ml·min-1；柱温30℃；检测波长215nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。2.2.2测定波长的选择以甲醇为溶剂，在波长范围200～400nm对大黄素、大黄酚溶液进行光谱扫描，结果