六灵解毒丸质量标准研究论文

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1、六灵解毒丸质量标准研究论文.freel。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.3116～2.4928μg之间呈良好的线性关系，脂蟾毒配基在0.3096～2.4768μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%，RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%，RSD=1.73%。结论所建立的方法简便可行，重现性好，为六灵解毒丸质量控制提供了方法。【关键词】六灵解毒丸华蟾酥毒基脂蟾毒配基质量标准QualityStandardforLiulingjieduPillAbstract：Objectiv

2、eToestablishaqualitystandardforLiulingjiedupill.MethodsCalculusbovisinthismedicineinedbyHPLC,usingZorbaxC18columnandCH3∶KH2PO4：35∶65（adjustpH3.2）asthemobilephase.Thedetective.ResultsTheTLCspotsdevelopedethodcanbeusedforthequalitycontrolofLiulingjiedupill.Keyl量瓶中

3、，加10%冰醋酸乙醇溶液适量，充分振摇后，加10%冰醋酸乙醇溶液定容至刻度，静置24h，取上清液作为供试品溶液。取牛黄对照药材0.1g，同法制得对照药材溶液。再取胆酸对照品，加10%冰醋酸乙醇溶液制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。取除牛黄外的药材，按照样品制备工艺制成阴性对照样品，再取阴性对照样品按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液吸取上述溶液各5μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸(6∶32∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清

4、晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。2.2含量测定2.2.1色谱条件［1～3］以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)（用磷酸调pH值为3.2）为流动相；检测波长296nm；理论板数按华蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰计算应分别不低于4000。2.2.2标准曲线的制备精密称取华蟾酥毒基对照品适量，加甲醇制成浓度为0.1558mg/ml的对照品溶液，分别进样2，4，8，12，16，20μl。精密称取脂蟾毒配基对照品适量，加甲醇制成浓度为0.1548mg/ml的对照品溶液，分

5、别进样2，4，8，12，16，20μl。以对照品浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制成工作曲线，计算得华蟾酥毒基回归方程为：y=771x+30(r=0.9999)，脂蟾毒配基回归方程为：y=794.6x-10.1(r=0.9999)。结果表明，华蟾酥毒基在0.3116～2.4928μg之间呈良好的线性关系，脂蟾毒配基在0.3096～2.4768μg之间呈良好的线性关系。2.2.3供试品溶液的制备取六灵解毒丸样品约90mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理50min(功率250g/g

6、，RSD为1.69%。结果表明重复性良好。2.2.6稳定性实验取同一样品溶液，分别在0，1，2，4，8，12h测定，样品含量的RSD＝0.83%。表明样品在12h内稳定。2.2.7加样回收率实验采用加样回收法，取已知华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的六灵解毒丸（华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量分别为5.8043mg/g和6.2072mg/g）6份，每份约50mg，精密称定，分别添加2ml华蟾酥毒基和脂蟾毒配基混合对照品溶液（浓度分别为0.1529mg/ml和0.1458mg/ml），置于10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声处理

7、(功率250in，放冷，用甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，分别进样20μl，计算回收率。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%，RSD=1.55%；脂蟾毒配基平均回收率为103.30%，RSD=1.73%。结果见表1～2。表1华蟾酥毒基回收实验结果（略）表2脂蟾毒配基回收率实验结果（略）2.2.8样品含量测定取六灵解毒丸样品约90mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相10ml，称定重量，摇匀，超声处理4min(功率250in即可。用HPLC法测定六灵解毒丸中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量,方法先进,操作简便,结果准确

8、,可作为六灵解毒丸的质量控制方法。【