消痛灵搽剂质量标准研究论文

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1、消痛灵搽剂质量标准研究论文袁明，任延明，赵协慧，文绍敦【摘要】目的建立消痛灵搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对处方中的栀子、姜黄、乳香、没药进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）定量分析消痛灵搽剂中大黄素和大黄酚的含量。结果TLC分离效果好，斑点清晰；大黄素在0.248～1.984μg，大黄酚在0.292～2.336μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率大黄素为99.7%，RSD﹦0.64%；大黄酚为99.2%.freelent．MethodsFructusGardeniae,.freelaCurcumae

2、longae,Olibanum,MyrrhaodinandchrysophanolinXiaotonglinglinimentinedbyRPHPLC．ResultsTheidentifiedcharacteristicsofchromatographyodinand0.292～2.336μgforchrysophanol．Theaveragerecoveryofemodinethodisconvenient,accurateandhasagoodreappearance．Thepreparation'squalitycanbeco

3、ntrolledeffectively．Keyent；Emodin；Chrysophanol；TLC；HPLC消痛灵搽剂是由我院文绍敦教授根据中医药理论和多年临床经验，筛选有效药物研制而成的中药复方外用制剂，全方以大黄为君药，栀子为臣药，佐以姜黄、乳香、没药，具有清热止痛、化淤散结的功效，主要用于治疗急性痛风性关节炎、跌打损伤、局部淤肿疼痛等病症，临床疗效显著。为了有效控制该制剂的质量，本文建立了TLC法对栀子、姜黄、乳香、没药等4味药材进行定性鉴别；并采用RPHPLC法测定君药大黄中的大黄素和大黄酚的含量。研究结果表明，该方法具有

4、简便、准确、重复性好、专属性强等特点，能有效控制消痛灵搽剂的质量。1仪器与试药高效液相色谱仪（LC10AT泵，SPD10A紫外检测器，日本岛津公司）；N2000型色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；KQ100超声波清洗器（浙江昆山市超声仪器有限公司）；硅胶G板（自制，规格：12cm×24cm)；大黄素、大黄酚、栀子苷、姜黄素对照品（中国药品生物制品检定所）；乳香、没药对照药材由青海大学医学院中药教研室魏全嘉教授鉴定；消痛灵搽剂及阴性对照样品（自制）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别2.1栀子的TLC法鉴

5、别取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺栀子的阴性样品作为阴性对照溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各3μl，分别点样于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。用10%的硫酸乙醇液显色，110℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显浅黄色斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无此斑点。结果见图1。2.2姜黄的TLC法鉴别取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺姜黄的阴性样品作为阴性对照溶液。另取姜黄素对照品，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品

6、溶液。吸取上述溶液各3μl，分别点样于同一块硅胶G薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-甲酸（5.5∶1.2∶0.6）为展开剂，展开，取出，晾干。用浓氨水显色，110℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显黄色斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无此斑点。结果见图2。图1栀子的TLC图谱（略）图2姜黄的TLC图谱（略）2.3乳香的TLC法鉴别取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺乳香的阴性样品作为阴性对照溶液。另取乳香对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述溶液各3μl，分别点样于

7、同一硅胶G薄层板上,以石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯（34∶6）为展开剂，展开，取出，晾干。用5%香草醛硫酸溶液显色，110℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显紫色斑点，而阴性对照溶液在相应的位置上无斑点。结果见图3。2.4没药的TLC法鉴别取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺没药的阴性样品作为阴性对照溶液。另取没药对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述溶液各3μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮（17∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。用5%

8、香草醛硫酸溶液显色，110℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显紫色斑点，而阴性对照溶液在相应的位置上无斑点。结果见图4。图3乳香的TLC图谱（略）图4没药的TLC图谱（略）3含量测定3.1色