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1、葛黄活血胶囊质量控制标准研究的论文作者：张裕强 朱华旭 郭立玮【摘要】：目的建立葛黄活血胶囊的质量控制标准。方法建立黄芪、秦艽的薄层色谱鉴别方法和葛根素含量的高效液相色谱测定方法。结果定性方法能检出黄芪和秦艽,且阴性对照无干扰；葛根素在0.02079～0.6652mg/ml之间呈良好的线性关系,r＝1.0000,平均加样回收率为100.1%,rsd＝0.92%。结论该法操作简便、结果准确、重现性好,适用于葛黄活血胶囊的质量控制标准。【关键词】葛黄活血胶囊 薄层色谱法 高效液相色谱法 葛根素 abstract：objectivetoestablishthequalitycontrolst
2、andardsofgehuanghuoxuecapsules.methodstlcmethodsforidentificationofradixastragaliandradixgentianaemacrophyllaeplehplcmethodinationofpuerarin.resultsthespotsontlcplatesg/ml,r＝1.0000.theaveragerecoveryofpuerarinethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolstandardsofgehuanghu
3、oxuecapsules. keyasilc18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),中国科学院大连化学物理研究所制。 药材购于安徽省亳州市药材公司,经南京中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定。秦艽为龙胆科植物秦艽gentianamacrophyllapall.、麻黄秦艽gentianastramineamaxim.、粗径秦艽gentianacrassicaulisduthieexburk.或小秦艽gentianadahuricafisch.的干燥根,葛根为豆科植物野葛puerarialobata(l,超声提取30min,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次50m
4、l,弃去下层碱液,上层正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤至中性,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。黄芪阴性制剂采用与制剂相同的处理方法。取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述3种溶液各30、30、15μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑
5、点,紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。 2.2秦艽的薄层色谱鉴别[4] 取本品6粒,倾出内容物,加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷40ml,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml溶解,作为供试品溶液。取秦艽药材粉末3g,加水80ml,加热回流30min,弃去水液,药渣加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷25ml,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷5ml溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述2种溶液各7、3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素
6、钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的绿色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。 3含量测定 3.1色谱条件[5] 色谱柱：kromasilc18反相柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸水(20∶80)；检测波长：250nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；灵敏度：0.5aufs；理论塔板数均在3000以上。依照上述色谱条件测定,葛根素与其它组分均能达到基线分离。 3.2对照品溶液的制备 精密称取于60℃干燥至恒重
7、的葛根素对照品16.63mg,置于25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,配成0.6652mg/ml的溶液,作为对照品溶液。 3.3供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,取约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,精密加30%乙醇25ml,称定重量,超声处理(50khz,250in,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。 3.4空白试验 原方去葛根药材,按制剂工艺法进
